Способ выделения хлораля Советский патент 1957 года по МПК C07C47/16 

В настоящее время хлораль в производстве ДДТ обг,1чно выделяется и; проД5КТОБ хлоригюилипя спирта с помощью jia:;iOHKii над серной кислотой.

При проведении операции разгонки до 5 %| хлорал я теряется за счет осмоления, вы,ыг(аемог() длительным кпнтактом его с li2S04 прп срат5нител1 но высокой температуре Д|) 11Й°.

Согласно изобретению, предлагается нро ИЗВОДИТЬ выделение хлора л я из хлорированного масла с помощью отработанной серной кислоты со стадии конденсации х.тораля с хлорбензолом нри теинературе не свьпие 30° с последу1пп1,е1 экстракцией х.тораля хлорбензолом.

При осуществлении данного способа выход хлораля увеличивается на 5 % и устраняется расход куноросного масла за счет использования отхода стадии конденсации - отработанной cepHoii кислоты.

П р и м е р. 100 г хлори)ованного масла, HMeioHtero уд. вес 1,5(55 и дающего при разгонке над серной кислотой 80 г технического 46%-ного хлораля, неремещивается в течение 30 мин. с 300 г отработанно серной кислоты стадии конденсации хлораля с хлороензолом состава: П,50л - GT.SD/O; ХБСК - 27.3%, ПгО-3,, ДДТ - 1,6%.

Затем добавляется 70 мл хлорбензола и смесь перемешивается в течение еще 30 мни. После этого дают смеси отстояться в продолжение 1 часа и отделяют хл(|рбензольный раствор хлораля от кислотного слоя.

Последний экстрагируется 2 раза 70 мл хлорбензола. Хлорбензольный раствор хлораля вместе с 140 мл хлорбензола, примененного для экстракции, поступает на ))еакци1о конденсаоип, которая П1)(П5()дится в присутствии 400 г укрепленной КИСЛОТ,.. содержащей 5.7% SO,.

р е д м с т и 3 о б р е т е в и я

(люсоб выделения хлораля путем разлозкен1гя продуктов хлорирования спирта cepnoii кислотой, о т л и ч a ю щ и it с я тем. что, с целью увеличения выхода продукта и использования отходов, разложение ведут отработанной серной кислотой при температуре не свыше 30° с последующей экстракцией хлораля х.торбензолом.