Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана Советский патент 1946 года по МПК C07C25/20 

Получение дихлордифенилтрихлорэтана складывается из следующих процессов:

1)хлорирование спирта;

2)выделение хлораля из продукта хлорирования путем обезвоживания серной кислотой и перегонки;

3)конденсация хлораля с хлорбензолом в присутствии концентрированной серной кислоты или 15-20Vo-Horo олеума.

В результате проведенных исследований авторами было найдено, что изготовление продукта может быть осуществлено путем конденсации хлорбензола в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным при хлорировании этилового спирта, без предварительного выделения хлораля. При этом отпадает необходимость не только перегонки хлораля, но и обезвоживания реакционной смеси после хлорирования серной кислотой. Связывание воды, содержащейся Б «хлорированном масле, осуществляется одновременно с конденсацией благодаря введению достаточного количества олеума или концентрированной серной кислоты.

При данном способе удается не только опустить в производстве дихлордифенилтрихлорэтана стадию выделения чистого хлораля, но и одновременно увеличить выход продукта до 61% от теории из расчета на взятый спирт. Дихлордифенилтрихлорэтап получается такого же качества, как и по обычному способу, и не требует дополнительной очистки.

Пример. 66ч. 80%-него водного этилового спирта (53 ч. 100%-ного спирта) хлорируют в обычных условия.х при 50-70° вначачале с наружным охлаждением, а затем с подогреванием до достижения удельного веса хлорированного масла, равного 1,56 при 30°. Затем через реакционную смесь продувают воздух или углекислоту для удаления хлористого водорода, после чего приливают 535 ч. хлорбензола и при энергичном перемещивании и охлаждении постепенно прибавляю1 1380 ч. 17Vo-Horo олеума, поддерживая температуру в пределах 9-14°. По окончании реакции, что устанавливается по отсутствию хлораля в ре№ 66326 2 акционной смеси, добавляют еще 250 ч. хлорбензола, отделяют хлорбеизольный слой., промывают его при 40-45° 3%.НЫМ раствором соды,, 3Vo-HHM раствором аммиака, обрабатывают активированным углем, фильтруют и отгоняют хлорбензол в вакууме, а затем с водяным паром. Остаток, представляющий расплавленный дихло.рдифенилтрихлорэтан, выливают в деревянную или керамиковую чашу, где он закристаллизов,ыв.ается.. Выход 250 ч., т. е. 6,1Vo от теории из расчета на взятый спирт.

Предмет и з о. б р е т е н и я

Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана, отличающи йс я тем, что хлорбензол конденсируют в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным хлорированием этилового спирта, до достижения реакционной массой уд. в. 1,56 пра 30°, после чего продукт конденсации выделяют известными прием.ами.