Способ одновременного получения хлороформа и формиата кальция Советский патент 1960 года по МПК C07C19/04 C07C17/16 C07C51/12 C07C53/06 

Известен способ одновременного получения хлороформа и формиата кальция обработкой известковым молоком продуктов взаимодействия этанола с газообразным хлором.

Описываемый способ одповременного получения хлороформа и формиата кальция в отличие от известного упрощает процесс, повышает выход хлороформа « дает возможность получить в чистом виде формиат кальция, являющийся исходным сырьем для муравьиной кислоты.

В этих целях обработку известковым молоком ведут в насыщенном растворе формиата кальция. Для выполнения способа применяют хлорированные продукты с удельным весом не ниже 1,6.

Осуществление способа -поясняется изображенной на чертеже технологической схемой, например, периодического процесса получения хлороформа из хлораля.

В аппарат / колонного типа, снабженный мешалкой, стальным змеевиком для охлаждения и обогрева, сифоном для подвода хлорированного масла в нижнюю часть аппарата, загрул ается известковое молоко, приготовленное из окиси кальция и насыщенного раствора формиата кальция (от предыдущей операции расщепления хлораля) и содержащее 110-120 г/л окиси кальция. Аппарат / заполняют по объему на 60-65%. После включения мещалки известковое молоко подогревают до 35-40° с помощью глухого пара, подаваемого в змеевик. Затем подачу пара прекращают и из мерника 2 по сифону подают 65% водный раствор хлорированного масла. Удельный вес неразбавленного хлорированного масла должен быть не ниже 1,60 (предпочтительно 1,62-1,63). Хлорированное масло разбавляется водой во избежание его кристаллизации и забивки коммуникаций. Количество хлорированного масла (неразбавленного) берется из расчета 260-270 л на 1 м известкового молока.

№ 125245

Во время загрузки хлорированного масла температура в аппарате 1 поддерживается не выше 60° (предпочтительнее 35-40°) посредством подачи в змеевик холодной воды. После добавления всего количества хлорированного масла подача охлаждающей воды в змеевик прекращается и содержимое аппарата постепенно подогревается глухим паром. Обогрев ведется таким образом, чтобы щла равномерная отгонка хлороформа через холодильник 3, охлал даемый водой. Сконденсировавшийся хлороформ собирается под воду в промыватЗль 4. Отгонка хлороформа ведется при постепенном повышении тем1пературы до 100°. После отгонки хлороформ промывается водой (по 200-250 л воды на 1 м хлороформа на каждую промывку).

Промытый хлороформ отстаивается от воды и сливается в сборник 5 готового продзкта. Для длительного хранения или транспортирования на большие расстояния готовый хлороформ стабилизуют добавкой 0,5% этилового спирта.

После отгонки хлороформа содержимое аппарата / охлаждается водой до температуры 20-25° и спускается на фильтр 6 (барабанный, нутч-фильтр или центрифугу), где твердая фаза, состоящая в основном из формиата кальция (80-85%) и избыточной гидроокиси кальция (15- 20%), отделяется от маточника, содержащего 170-180 г/л формиата кальция и 70-80 г1л хлористого кальция. Хлористый кальций образуется главным образом за счет нейтрализации содержащегося в хлорированном масле хлористого водорода и частично за счет гидролиза хлороформа (около 5% от образовавшегося в процессе реакции).

Маточник возвращается в аппарат 7 для ириготовлення известкового молока. По мере циркуляции маточника в нем накапливается хлористый кальций, при содержании которого свыше 350 г1л маточник выводится из цикла и может быть использован для разложения гипохлорита кальция.

Кристаллический формиат кальция после удаления маточника промывается на фильтре небольшим количеством воды и имеет следующий состав (в пересчете на сухой продукт): формиата кальция 80-85%, гидроокиси кальция до 19%, хлористого кальция не более 0,5%.

Для получения чистого формиата кальция, пригодного на переработку в муравьиную кислоту или для других целей, кристаллическая фаза после отделения от маточника и промывки растворяется в горячей воде, отфильтровывается и высушивается. Содержание формиата кальция в полученной сухой соли около 98%.

С цельюрезкого умепьщения количества упариваемой при выделении сухого формиата кальция воды целесообразнее получать формиат натрия. Для этого кристаллическая фаза формиата кальция, загрязненная значительным количеством извести, обрабатывается при перемещивании эквивалентным количеством насыщенного раствора сульфата натрия или соды. Затем горячий раствор образовавшегося формиата натрия отфильтровывается от осадка гипса или мела, избыточной гидроокиси кальция и других водонерастворимых примесей, упаривается и высушивается. Получают -формиат натрия не менее, чем 95% чистоты.

Предмет изобретения

1.Способ одновременного получения хлороформа и формиата кальция обработкой известковым молоком продуктов взаимодействия этанола с газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, обработку ведут в насыщенном .растворе формиата кальция.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что применяют хлорированные продукты с удельным весом не ниже 1,6.