Аппарат для получения ДДТ Советский патент 1961 года по МПК C07C25/18 

В настоящее время известны различные установки для непрерывного нолучения ДДТ путем конденсации хлорала с хлорбензолом, состоящие из нескольких каскадно установленных аппаратов. Однако, в этом случае для беспрепятственного перетока реакционной смеси из аппарата в аппарат необходимо снизить ее вязкость, что может быть достигнуто лишь при наличии большого избытка хлорбензола (около 5 молей на 1 моль хлорала), вследствие чего значительно увеличиваются его потери и усложняется стадия отгонки хлорбензола от ДДТ.

Предлагаемый аппарат для получения ДДТ отличается от известных тем, что он выполнен в виде горизонтального цилиндра, разделенного на секции перегородками с вырезанными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно вниз и вверх вырезами; аппарат обеспечивает непрерывность процесса конденсации хлорала с хлорбензолом при молярном соотнощении хлораль : хлорбензол 1 : 2,3-2,5, то есть при минимальном избытке последнего. Осуществление непрерывного процесса получения ДДТ в данных условиях позволяет значительно сократить расход хлорбензола и увеличить мощность существующих производств примерно в 1,5 раза на тех же производственных нлощадях.

На фиг. 1 представлен схематический чертеж предлагаемого аппарата; на фиг. 2 - то же, сечение по А-А.

Аппарат выполнен в виде горизонтально расположенного цилиндрического сосуда 1, разделенного тремя перегородками 2, 3, 4 на четыре секции (, II, III, IV). Для беспрепятственного движения густой реакционной смеси из одной секции в другую перегородки 2 н 4 смонтированы таким образом, что в нижней части аппарата около 1/3 его сечения остается свободной, в то время как перегородка 3, наоборот, оставляет открытой верхнюю треть сечения аппарата. Такое расположение перегородок обеспечивает максимальный путь реагентов в аппарате.

В каждой секции аппарата имеются мешалки 5, насаженные на общий вал 6 и имеющие сальниковые уплотнения. Для обеспечения интенсивного перемешивания реакционной смеси вал 6 должен вращаться со скоростью 250-300 об/мин. Наружная часть аппарата снабжена рубашкой 7, разделенной на три части, каждая из которых предназначена для охлаждения соответствено / и //, /// и /V секции. / и // секции кроме охлаждающей рубашки 7 имеют дополнительный теплообменный элемент 8. На крышке аппарата расположены штуцеры 9 для подачи хлорбензольного раствора хлораля, олеума 10, 11 для установки гильз термометров 12 и воздушек 13. Выгрузка реакционной смеси осуществляется из /V секции через широкую трубу-сифон.

Непрерывный процесс получения ДДТ в предлагаемом аппарате осуществляется следующим образом.

Хлораль и хлорбензол в молярном соотношении 1 : 2,3-2,5 непрерывно вводят через штуцер 9 в / секцию аппарата. Туда же через штуцер 9 непрерывно подают часть (50-60%) 7%-ного олеума. Остальное количество олеума непрерывно подают через штуцер 10 во // секцию аппарата. Температуру реакционной смеси в / и // секциях поддерживают в пределах 5-15° с помощью охлаждения рассолом через общую для этих секций рубашку 7 и дополнительного теплообменного элемента 8. Реакционная смесь по мере заполнения аппарата через вырезы в перегородках 2, 3, 4 самотеком поступает в П, HI и IV секции, откуда выгружается по сифону и передается на дальнейшую обработку (отстой кислоты, промывка, отгонка хлорбензола и кристаллизация). Температуру в///секции поддерживают в пределах 20-25° и в IV-30-35° с помощью охлаждения водой через соответствующие рубашки.

Сравнительные результаты, полученные при получении ДДТ в предлагаемом и в известных аппаратах, приведены в следующей таблице:

Предмет изобретения

Аппарат для получения ДДТ, снабженный мешалкой и штуцера.ми для ввода сырья, отвода готового продукта, ввода термопар и воздушек, рубашкой для охлаждения и -внутренними тенлосъемными элементами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, сокращения расхода сырья, аппарат выполнен в виде горизонтального цилиндра и разделенного па секции перегородками с вырезанными сегментами, высота которых составляет 1/3 диаметра цилиндра, установленных попеременно вниз и вверх вырезами.

2 3 iZ , 11 Ш 9 1Z

1