Способ определения пероксида водорода Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение отнсгсится х аналитической химии, а именно к способам опрецеления пероксица воцороца.

Извесген способ опрецепения цитре т-бутилпе роке и да, включающий предварительное разложение исходной пробы на ацетон и воду с последующей регистрацией ацетона газохроматографическим методом при температуре разделительной колонки 65 С с использованием в качестве носителя хромосорба Р, на который наносится карбовакс С1 .

Однако известный способ не позволяет определять пероксид водорода. Кроме того, при низкой температуре разделительной колонки невозможно четкое разделение углеводородов в водной среце.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения пероксица водорода в присутствии кислородсодержащих соединений, включающий введение реагента - сернокислого титана в сернокислой среде и последующую регистрацию спектрофотометрическим методом Г2 .

Однако способ длителен, так как тре. буе т выдерживания смеси реагента с серной кислотой в течение 24 ч. | роме того, точность определения пероксица воцорода невелика , так как пероксип водорода разлагается в присутствие серной кислоты.

Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорения процесса.

Поставленная цель достигается тем, что способ определения пероксида вбцорода в присутствии кислородсодержащих сое-

аинений включает предварительное разложение исходной пробы при 30032О С и регистрацию газохроматографическим методом при температ гре разделительной колонки 90-120С с использованием в качестве носителя силоселя, на который наносится раствор полиэтиленгликольадипината.

Анализируемая проба в количестве О,,О4 мкл подается в хроматограф, где в зоне испарителя при ЗОО-320С пероксид водорода разлагается на кисло- род и воду., Ксшичество выделившегося кислорода регистрируется, а по градуировочной кривой находят концентрацию пероксида водорода.

В таблице представлены данные, подтверждающие, что при температуре испарителя ЗОО-320 С и температуре разцелительной колонки 90-120 С ошибка

в определении содержания пероксида водорода минимальна. Анализируемую р и м в р 1 пробу (0,06 MKJiT, содержащую пероксид водорода и кислороцсоцержащие соединения, подают в хроматограф Сром-31 при следующих условиях: аетекто -катарометр; набивяая колонка цлиной 3,6 м диаметром 6 мм; ско рость газа-носителя гелия 2,5 м/ч; ток детектсфа 130 мА; температура колонки 90 С; неподвижная фаза-«оси силосель (О,25-О,30 мм) на который нанесен 15% раствор полиэтиленгликол адипинвта. Регистрируют пик кислорода и по градуировочному графику находят соде жание пероксида водорода. 19& Анализируемая смесь содержит 5,50% перекиси водорода и 4,5О% кислород содержащих соединений окиси пропи лена, ацетальдегида и формальдегида и акролеина. Точность анализа 0,5%, Пример 2. . Условия проведения анализа те же, что в примере 1. чвмпе ратура испарителя 320 С. Анализируемая смесь содержит 1О,50% пероксида водорода 89,5% кислородсодержащих соединений - ацегальдегида, формальдегида и акролина. Точность анализа ,5%. Предлагаемый способ позволяет значи тельно сократить время определения . (в 5 раз) и повысить точность анализа до lP,5%.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕ РОКСИДА ВОДОРОДА в присутствии кислороцсодержашкх соецинений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и. ускорения процесса, исхоаную пробу предварительно разлагают при 300-320 С и регистрируют полученный при этом кислород газохроматографическим методом при температуре разделительной колонки 90120 С с использованием в качестве носителя силоселя, на который наносится раствор полиэтиленгликольаципината.