Эталон резонатора радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1983 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к радиоспектрр ркопи 1 и может найти широкое применение в научных исследованиях различных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в частности, для определения концен рации парамагнитных центров (ПМЦ) в широком интервале температур (80-1500К). Известен эталон объемного резона тора радиоспектрометра,в котором в качестве стандарта концентрации (ра бочего, вещества) использована обугленная декстроза (Д - глюкоза) Cl. Недостатком данного устройства является то, что, как всякое органи ческое вещество, декстроза разлагается на составляющие при высоких температурах и поэтому не может быт использована при нагревании. Кроме того, сигнал на выходе с эталоном декстрозой имеет сложную ЛоренцГауссовскую форму, что создает труд ности для математической обработки результатов. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является эталон резонатора радиоспектрометра ЭПР, выполненный в виде вакуумированной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом. В качестве эта лонного вещетсва в таком радиоспектрометре использован рубин, спектр ЭПР которого сравнивается со спектром исследуемого образца. Рубин химически более устойчив по сравнению с декстрозой, а сигнал ЭПР данного эталона регистрируется в форме кривой Лоренца С2 . Однако известный эталон резонатора не может быть использован при температурах, значительно превышающих 298 К, так как при этрм наблюдается миграция примесных парамагни: ных ионов СгЗ+. Поэтому использование синтетического рубина в качестве эталона в резонаторе при исследо ваниях термических превращений в образцах оТраничено. Целью изобретения является расши рение температурного диапазона при исследовании термических превращени и материалов. Поставленная цель достигается те что в эталоне резонатора рещиоспектрометра ЭПР, выполненном в виде вакууглированной ампулы с размещенны в ней эталонным веществом, эталонно вещество выполнено из гексагонального пиронитрида бора. На фиг. 1 изображен общий вид резонатора радиоспектрометра ЭПР с эталоном из гексагонального пиронит рида бора, разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. Эталон резонатора состоит из тру ки 1, вакуумированной и запаянной, в которую помещен пиронитрид бора 2 В верхней части камеры 3 (фиг, 2) термостатирования помещен керамический держатель 4 с центральным круглым отверстием для кварцевой трубки с эталоном. Для исследований терглических превращений предусмотрено помещение в резонаторе 5 камеры 3 термостатирования, состоящей из кварцевых трубок Дьюара и уАрепленной с помощью крепежных гаек б с резиновыми- прокладками 7. В нижней части камеры 3 имеется патрубок S для подачи газа-теплоносителя (азота, аргона), предварительно охлажденного или нагретого в зависимости от условий эксперимента. Предусмотрено дополнительное нагревание газа-теплоносителя нагревателем 9, укрепленным на керамических поДставкс1Х 10 с выводами 11. Для выхода отработанного газа-теплоносителя и ввода термопары 12 измерения температуры имеются отверстия 13. При помещении эталона при заданной температуре в резонаторе регистрируется спектр ЭПР эталона, затем вместо него помещают исследуемые образцы. Процедура регистрации спектра ЭПР повторяется при анализе каждого образца. Путем сравнения зарегистрированных спектров ЭПР определяют концентрацию парамагнитных центров. Эксперимент показал, что пиронитрид бора сохраняет стабильную концентрацию ПМЦ в диапазоне теглператур 80-1473 К в пределах оШибки эксперимента 110%. Регистрирцеглый сигнал хорошо описывается формой Гаусса с расстоянием между точками максимального наклона Д Гс и фактором спектроскопического расщепления , g - фактором, равным 2,002910,0003. : Зависимость .концентрации ПМЦ от температуры представлена в таблице. Эталон из гексагонального пиронитрида бора для определения кон/центрации ПМЦ позволяет исследовать термические пре:йра1цения, происходя щие в результате изменения темперйртуры s образцах исследуемого материала от комнатной до 1500 К, В то же время известный.эталон позволяет, осуществить те же исследования лишь . до 300 К.

Предлагаемый эталон позволяет расширить температурный диапазон исследования при термических превращениях материалов и тем самым увеличить класс исследуекых веществ.

И

ъ

У/ / ///////Л

-f

ЭТАЛОН РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРМ1АГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, выполненный в виде вакууьшрованной ампулы с размещенным в ней эталонным веществом,.о т л и чающийся тем, что,, с цепью расширения температурного диапазона при исследовании.термических превращений материалов, в качестве эталонного вещества используется гексаго.нальный пиронитрид бора. S Шл о СП л о

Фаъ