Способ определения неорганических примесей в органических веществах Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

5O±SOctic

ЗЗО±60еек

Стадил nodotpt6a

Стадия ми фм.1 Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано для сжигания проб органических ве-, ществ в индукционной печи для после дующего анализа продуктов сгорания на предприятиях химической, нефтеперерабатывающей и других отраслей промьшшенности, связанных с производством и использованием нефтепродуктов, Известен способ определения примесей в органических веществах путем сжигания проб при температуре выше 500°С в индукционной печи в струе кислорода при неизменном на- пряжении тока высокой частоты, подводимого к индуктору для анализа от ходящих газов на предмет определени содержания примесей f1 J. Недостатком известного способа является малая точность анализа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является сп соб определения неорганических прим сей в органических веществах путем высокочастотного нагрева и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов 2 J. Недостатком известного способа является затрата большой мощности тока при недостаточно высокой точности анализа, что обусловлено процессами, происходящими при сжигании пробы. В начале сжигания лишь незна чительная часть примесей ( серы ,фосфора, хлора и пр.) вместе-с продуктами сгорания паров легких фракций пробы поступает в систему анализа отходящих raaoSi Большая часть прим сей при прохождении паров через разогретый Железный порошок химически связывается с железом, Насьпцается железо также углеродом, которого в органической пробе вполне достаточн о для полного насыщения, т.е. превращения«железа в высокоуглеродистый чугун. Все эти соединения резко уху шают магнитные и электрические свой ства инициатора нагрева, резкогснижая эффективность нагрева его в высокочастотном поле, т.е. снижая КПД использования электрической энергии подводимой к индуктору. Кроме того, необходимостью увели чения мощности установки является значительный перепад температур, возникаюпщй между железом, в которо генерируется тепло под влиянием высокочастотного поля, и окружающими его массами. При высокой скорости нагрева железа этот перепад температур составляет 800-1000 с и обуславливает интенсивный -отвод тепла от нагреваемого железа. Компенсировать этот теплоотвод для сохранения необходимой скорости нагрева возможно при известном способе сжигания лишь увеличением подводимой к индуктору мопрюсти. Скорость нагрева должна поддерживаться возможно более высокой ввиду того, что разложение соединений анализируемых примесей с железом начинается при температуре значительно ниже , а высокая точность анализа может быть обеспечена только при сжигании пробы при температуре не менее 1500 С. Часть анализа проведенная в период нагрева пробы от начала разложения соединений анализируемой примеси с железом до достижения оптимальной температуры менее точна. Величина общей погрешности анализа зависит от длительности этого периода нагрева. Сократить этот период возможно лишь увеличением скорости нагрева, которое полезно лишь от момента начала интенсивного вцделения анализируемой примеси до 1500-1600°С. Таким образом понижение КПД нагревательной установки и наличие значительного отвода тепла в процессе нагрева анализируемого продукта приводит к непроизводительным затратам электрической мощности и не обеспечивает скорости нагрева, достаточной для хорошого приближения к теоретически возможной точности анализа при сжигании пробы по известному способу - подачей на индуктор неизменной величины напряжения тока высокой частоты. Повышение мощности установки вызывает также необходимость увеличения ее габаритов, веса и стоимости. .Целью изобретения является повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения неорганических примесей в органических веществах путем высокочастотного нагрева и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктовj стадии сжигания предшествует подготовительная стадия обезуглероживания железного порошка в течение 270-390 с при температуре близкой к температуре р язложения соединений анализируемого вещества и достигающей этой температуры в конце указанного временного интервала. . Кроме того, подготовительную операцию проводят через 50-80 с после начала операции сжигания, продолжая затем сжигание по Завершении подготовительной операции. Предложенный способ сжигания проб анализируемого вещества отличается от известного тем, что в нем .напряжение тока высокой частоты, подводи:мое к индуктору, в процессе сжигания пробы изменяют по специально разрабо танной программе путем понижения величины иапряжеиия тока высокой часто : ты с момента закрытия реактора до не личины, обеспечивающей длительность нагрева тигля до начала разложения соединений железа с анапизируейой примесью 330160 с, после чего на индуктор.подают максимальное напряже ние тока высокой частоты, не изменяя его до окончания сжигания пробы. Преимуп(ества предлагаемого способ по отношению к известному заключаются в следующем. Вследствие замедленного разогрева в начальный период сжигания пробы ра ность температур инициатором н 1грева и окружакицими массами (тигель алунд и пр.) невелика. К моменту начала интенсивного выделения анализируемой примеси, например, серы, тигель и его содержимое разогреты поч, ти одинаково и интенсивный отвод I тепла от инициатора нагрева отсутствует. Кроме того, за указанное время .выдержки инициатора нагрева в разогретом состоянии в струе кислорода происходит выгорание из железа углерода, вследствие чего существенно повышается КПД нагрева железа в высокочастотном поле. Таким образом, практически полностью устраияется влияние двух важнейших факторо отрицательно -влияющих на условия сжигания пробы при известном методе - изменение физических свойств и циатора нагрева, и интенсивный отвод тепла от него вследствие высоко разности температур между инициатором иагрева и окружающими массами. Поскольку подача максимального напр жения на индуктор производится при .ОТСУТСТВИИ действия указанных отрицательных фаКТоров, скорость повышения температуры в тигле в несколько раз больше, чем при известном способе, а требуемая для этой цели мощность питания индуктора значительно ниже. Увеличение скорости нагрева в период от начала разложения соединення анализируемой примеси с железом до достижения оптимальной температуры сжигания ( вьше 1500С) существенно повьш1ает точность анализа. Таким образом, .предлагаемый способ обеспечивает проведение анализа с более высокой точностью при меньшей мощности по отношению к известному способу, т.е. обеспечивает достижение поставленной цели. В течение первых 50-80 с необходимо поддерживать наибольшую температуру нагрева зоны дожига, так как пары органических веществ выделяются из пробы, не сгорая в течение первых 40-50 с нагрева. Поэтому известный способ пригоден лишь при осуществлении независимого нагрева зоны дожига. Использование для нагрева зоны дожига общего высокочастотного поля более рационально, не требует поддержания в течение 50-80 с, наибольшей напряженности высокочастотного поля и, следовательно, наибольшего напряжения тока высокой частоты, подводимого к индуктору. Подача тока шлсокой частоты при максимальном напряжении длительностью не более 80 с не нарушает качества подготовки пробы к сжиганию по предложенному способу. Железный порошок при этом не успевает нагреться до температуры начала разложения соединения анализируемой ,при he си с железом, а средняя температура тигля и его содержимого до начала интенсивного выделения анализируемой примеси по истечении 330.i 160 с оказывается выше, что содействует выравииванию температур в тигле и более полному выгоранию углерода. Таким образом, при использовании высокочастотного поля для нагрева зоны дожига предлагаеьшй способ сжигания пробы приобретает следукиций вид: тигель с пробой анализируемого вещества и инициатором нагрева - железным порошком помещают в-реактор, расположенный внутри спирального индуктора в зоне наибольшей концентрации поЛя высокой частоты, возникающего при подаче тока высокой частоты на индуктор. Реактор закрывают, включают продувку через него кислорода и подают на инН дуктор наибольшее значение напряжения тока высокой частоты. Через 50-80 с величину напряжения снижают до величинь, обеспечивающей начало иитенсивного выделения анализируемой примеси через 330t60 с от начала нагревания пробы, а по истечении указанного времени вновь подает на индуктор максимальное напряжение тока сохраняя его до конца сжигания пробы не измeняe a IM. Предлагаемый способ может быть ос ществлен устройством, выполненным в виде индукционной печи, содержащей блок питания, регулятор напряжения, генератор тока высокой частоты, индуктор, реактор, выполненный с индук Щ10КНЫМ нагревателем зоны дожига и оснащенный затвором и снабженным пр граммирующим блоком, датчиком положения затвора и переключателем, способяим коммутировать цепи анодного тока, величина напряжения в которых устанавливается регулятором напряжения . На фиг, I кривая 1 иллюстрирует режим сжигания проб органических веществ при использоБсОши нагревателя зоны дожига независимо от величины высокочастотного поля, создаваемого индуктрром, а также проб неорганических веществ, а кривая И - режим сжигания проб органических веществ при использовании индуктивного нагрева зоны дожига с использованием высокочастотного поля, создаваемого индуктором по предлагаемому способу; на фнг.2 - блок-схема устройства для осуществления способа , Устройство для осуществления способа сжигания проб анализируемого вещества выполнено в виде индукционной печи, содержащей блок питания, преобразующий напряжение сети в необходиже напряжения тока силовых и вспомогательных цепей, регулятора 2 напряжения, связанного с генератором 3 тока высокой частоты, питающего ин дуктор 4, внутри которого (Помещен реактор 5, выполненный с индукцион,ным нагревателем зоны дожига, оснащенный затвором 6, который может вза имодействовать с датчиком 7 положени затвора, выход которого соединен с входом программирующего блока 8, выполненного в виде реле времени с дву мя уставками, выход которого связан 516 управляющей цепью переключателя 9, способного переключать линии питания генератора тока высокой частоты через регулятор напряжения или помимо его. Устройство работает следующим образом. При включении питания сетевой ток преобразуется в блоке 1 питания в напряжения анодного и вспомогательных токов. Анодный ток через переключатель 9, минуя регулятор 2 напряжения поступает к генератору 3 тока высокой частоты. Ток высокой частоты поступает на индуктор 4, создающий поле высокой частоты. Подготовленный тигель с пробой и инициатором нагрева в нем ставят на столик 6 затвора и, перемещая затвор, вводят тигель в реактор 5. При этом тигель оказывается в зоне наибольшей концентрации высокочастотного поля, реактор герметически закрывается и через него в систему химического анализа поступает кислород в смеси с продуктами сгорания пробы. При перемещении затвора датчик 7 положения затвора включает начало исполнения программы, заданной программирукщим блоком 8. По истечении временн, заданного первой установкой, от программирующего блока в управляющую цепь переключателя 9 поступает сигнал, вызывакиций переключение питания генератора высокой частоты через регулятор напряжения,по истечении временн, заданного второй установкой, от программирующего блока к переключателю поступает сигнал, вызывающий переключение питания генератора вновь помимо регулятора напряжения, т.е. током наибольщего для данного устройства напряжения. Величины напряжения тока, протекающего через регулятор и временные установки, выбираются по предлагаемому способу. Предлагаемый порядок работу устройства реализует способ сжигания пробы анализируемого вещества в соответствии с режимом IJ (фиг. l) . Режим 1 является частным случаем режима .П, когда первая уставка времени программирующего блока равна нулю. По сравнению с зарубежными установками, в частности индукционной печью типа 521-500 американской фирмы Леке, мощность установки снижена в 2 раза, точность анализа увеличена в среднем на 20%, суммарная

затрата электроэнергии на один анализ снижена в три раза. Продолжительность днапиза, несмотря на введение режима замедленного подогрева, за интенснфикации сжигания на последующей части режима осталась на уровне американского образца. Сни жение мощности установки позволило впервые в СССР создать индукционную печь для высокотемпературйого анализа проб целиком на отечественной элементной базе с габаритами и весом на уровне зарубежных образцов и

дешевле их по стоимости более чем в два раза. Разработанный прибор при замене системы химического анализа продуктов сгорания может быть применен для определения додержания примесей азота, хлора, фосфора.

W-

Общий экономический зффект от виедрения установки Сера 1500, реализующей предпрженный способ сжигания проб, составит около 3000 руб. на один прибор его использовании на полную производительность.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПР№ШСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ путем высокочастотного нагрева и сжигания пробы в струе кислорода в присутствии железного порошка и анализа газообразных продуктов, отличающийся тем, что, с целью повьнвения точности анализа, перед стадией сжигания проводят подготовительную операцию обезуглероживания железного порошка в течение 270390 с при температуре, достигающей температуры разложения соединения ана лизируемого вещества с железом в конце указанного временно.го интервала. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения, подготовительную операцию проводят через 5080 с после начала сжигания, продолжая сжигание по завершении подготовительной операции..