Способ получения сульфаминовой кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B21/96 

ел

О5 01 Изобретение относится к промыиленному получению сульфаминовой кис лоты, которая находит широкое применение в нефтедобывающей промышленности для обработки призабойной зоны нефтяных скважин, в химической промьаш1енности для очистки оборудования и трубопроводов от накипай и окисных пленок. Известен способ получения сульфаминовой кислоты взаимодействием карбамида с небольшим избытком олеу ма. Полученную высококонцентрирован ную суспензию сульфаминовой кислоты разбавляют водой или низшими олифатическими спиртами, фильтруют и промывают водой t1DНедостатками способа являются зн чительные потери целевого продукта и большое количество стоков. Наиболее близким по технической, сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ по лучения сульфаминовой кислоты, включающий сульфировайие ка:рбамида 20%-ным олеумом с последующим смеше нием целевого продукта с промывными водами после второй фильтрации, с последующей трехкратной репульпацией и четырехкратной .фильтрацией на барабанных вакуум-фильтрах Г2}. Недостатком известного способа является низкий выход продукта (60-65%) и многостадийность процесса. Цель изобретения - повьшение выхода продукта и упрощение процесса. Поставленная цель достигается согласно способу получения сульфами новой кислоты, включающему сульфиро вание карбамида 60-65%-ным олеумом с последующим смещением реакционной массы- с 50-55%-ной серной кислотой, фильтрацией и промывкой осадка продукта. Применение олеума с концентрацие 60% значительно ухудшает структуру образования кристаллов сульфаминовой кислоты, кристаллы получаются мелки масса вязкая, плохо фильтруется и промывается. Промывка возможна толь ко путем многократной репульпации, что приводит к- снижению выхода продукта из-за большой растворимости сульфаминовой кислоты и усложнению процесса. Применение олеума с конце трацией 65% затрудняет транспортиро ку его по трубопроводу и дозировку в аппарат, а также приводит к повы шенной загазованности в производственных помещениях. Применение серной кислоты концентрацией менее 50% приводит к снижению выхода продукта за счет снижения .полноты выделения, а приме нение серной кислоты концентрацией более 55% приводит к образованию повышенной вязкости жидкой фазы, до .полнительному перерасходу .серной кислоты, дополнительной промывке и репульпации, что приводит к растворению сульфаминовой кислоты, снижению выхода целевого продукта и усложнению процесса. Пример 1. Процесс сульфирования проводят в двух последовательно соединенных аппаратах емкостью по 3,7 м, снабженных рамными мешалками, делающими по 47-48 об./мин, и рубашками для нагрева и охлаждения сульфомассы. В первый аппарат-сульфуратор непрерывно по стокам из расходных емкостей подается 60-65%-ный олеум со скоростью 622-625-кг/ч и раствор карбамида в моногидрате со скоростью 173-176 кг/ч. Мольное соотношение компонентов сульфирования карбамид: серная кислота: олеум соответственно составляет 1,0:2,0:2,5. Температура реакции в первом аппарате поддерживается 75,5°С. Сульфамасса в первом аппарате, достигнув объема 2,3 м, самотеком по переливному устройству постепенно поступает во второй аппарат-сульфуратор, температура реакции во втором сульфураторе поддерживается 82°С. Во втором сульфураторе сульфомасса, достигнув Объема 2,2 м, самотеком постепенно поступает в десятикубовый футерованный аппаратсмеситель , который снабжен рубашкой для охлаждения и лопастной фаолитированной- мешалкой,, делающей 4850 об./мин, стояком для подачи из расходной емкости серной кислоты. В смеситель под слой сульфомассы по стояку при непрерывно подается 55%-ная серная кислота. Общую кислотность в смеситexse поддерживают 64,9%. Достигнувобъе1 1а 6,3.м-, суспензия самотеком по переливному устройству поступает в сборник-накопитель, а затем на гуммированную центрифугу, скорость вращения барабана 850 об./мин. Паста сульфаминовой кислоты прог- ывается водой до остаточной кислотности 2,95%. Маточник и промводы собираются в отдельные емкости. Часть маточника и все промывные воды используются для приготовления 55%-ной серной кислоты. Полученная паста содержит 94,8% сульфаминовой кислоты, 1,48 % серной кислоты, выход целевого продукта 91,9%. Пример 2. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (NN2)3 СО : И гЗОд::: 50э 111,8:2,3. Концентрация HjSO., подаваемой на смешение, 52,2%, общая кислотность на стадии смешения 65,0%. Количество воды, подаваемое на про3 1060 мывку, 261 л, остаточная кислотность 1,74%. . Полученная паста содержит 95,7% сульфаминовой кислоты, 1,6% серной кислоты, выход целевого продукта 88,8%.5 П р и м :е р 3. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (МН2)2СО:Н250 :50з 1:2,2:2,73. Концентрация подаваемой на смешение 50,1%, общая кислотность на стадии смешения 60,0%. Количество воды, подаваемое на прок654 мывку, 232 л, остаточная кислотность 1,45%, Полученная паста содержит 92,7% сульфаминовой кислоты, 3,0% серной кислоты, выход целевого продукта 87,5%. Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что повыаается выход продукта до 87-92%. того, значительно упрощается технология процесса за счет исключения стадий репульпации и многократной фильтрации суспензии сульфаминовой кислоты.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАМИНОЮЙ КИСЛОТЫ, включающий сульфирование карбамида олеумом с последующим смешением реакционной массы с серной кислотой, фильтрацией и промлвкой осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрсяцения процесса, используют олеум с концентрацией 60-65%, а на сметиение подают 50-55%-ную серную кислоту.