Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты Советский патент 1981 года по МПК C07C143/55 C09B31/47 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОМ СОЛИ М-НИТРОБЕНЭОЛСУЛ ЬФОКИС ЛОТ Ы

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли м-нитробеизолсульфокислоты (лудигола), которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей.

Известны способы получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты путем окисления аминобензолсульфокислоты перекисью водорода в уксусной кислоте с последующей обработкой гидрокарбонатом натрия с выходом 42% или сульфирования нитробензола трехокисью серы двухступенчато с выделением целевого продукта путем обработки сульфомассы гидроокисью натрия с выходом 98% I и 2 .

К недостаткам данных способов от носятся низкий выхоа целевого щюаукта и использование серного ангидрида в качестве сульфирующего агента, работа с которым встречает определенные трудности.

Наиболее близким к предл«гаемом|г 4 является способ попученяя лудвгопа

заключающийся в том, что нитробензол подвергают сульфированию 2О-65%-ным олеумом при температуре 11О-115С с последующим выделением целевого продукта из сульфомассы и промывкой pacтвopo l хлористого натрия. Фильтрат и промывные воды направляются на очистные сооружения. Выход целевого продукта 7О% 13.

К недостаткам известного способа относятся относительно низкий выход целевого гфодукта, а также образование большого количества (14,5 м на тонну готовой продукции) загрязне1шых серной кислотой (15,5%), хлористым натрием (14%) и лудиголом (2-6%) сточных вод.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого пропукта и утилизация сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что сотасво способу получения лудигопа, заключающимся в том,что нитробензол подвергают сульфированию 2О-Г -ным олеумом при температуре 110-115 С с последующим выделением целевого продукта из сульфомассы и промывкой его раствором натриевой сопи мине ральной кислоты, вьзделение. и промывку целевого продукта проводят фильтратом и промывными водами производства пос ле их нейтрализации едким натром или кальцинированной содой и отделения образующегося при этом избытка сульфата натрия Пример 1, В четырехгс лую колбу емкостью 1ОО мл с обратным холодильником при работающей мешалке последовательно загружают 13,95 г 2О%-ого и 13,95 г 65%-ого олеума. Содержимое колбы нагревают до 4О С. При размешивании в колбу в течение 15 мин равномерно вводят 15 г нитробензола. По окончании загрузки нитробе зола массу нагревают до температуры 110-115С и Щ)Н этой температуре вы держивают в течение 1 ч. Полученную сульфомассу охлаждают до 4О° С и подают на вьщеление лудигола. Для этого в стакан емкостью 0,5 л загружают 348 г фильтрата с промывными водами преде,, даей операции, полученного в количестве 42О г на стадии отделения и промывки избытка сульфата натрия и со дернсащего в растворенном виде 2О% сульфата и хлорида натрия и 4% лудиго Затем в стакан вводят сульфомассу, во время приема ее температура повышает ся до и массу при этой температуре вьщерживают ЗО мин. После этого содержимое стакана при интенсивном перемешивании медленно охлаждают до , образующуюся суспензию лудигола переносят из стакана в вакуумную ворошку и отфильтровывают. Пасту луди гоиа промьгаают оставшимися после выделения 72 г фильтрата с промывными водами. Получают 49,5 г пасты состав лудигол 55,4, сульфат и хлорид нач рия 7,4, серная кислота О,2 и вода 3 Сушат при температуре 90 С до постоянного веса. В емкость с фильтром и промывным водами в количестве 293,6 г (39,2 г сульфата и хлорида натрия, 14,6 г бисульфата натрия, 18,5г серной кислоты и 12 г лудигола) при перемешивании вводят 47,5 г 42%-ого едкого натра. Нейтрализацию гфоводят до рН 7fr8, сл дя при этом за температурой, которая не должна превышать 6О С. Реакцион ную массу, имеющую 12 г лудигола, 83,2 г сульфата и хлорида натрия и 1. 4 45,9 г воды, охлаждают до 18С и ереносят в вакуумную воронку для отеления избытка сульфата натрия в вие кристаллогидрата. Фильтрование проводят при температуре 2О С, кристаллогвдрат с вакуумной воронки переносят в стакан с 23,6 г вежей воды для промывки от примесей луднгола и частичного растворения для последующей операции, для чего смесь в стакане перемешивают при в теченее 1О-15 мий. Содержимое стакана снова переносят в вакуумную воронку и отфильтровывают, принимая промывные ВОДЬ с растворенным сульфатом натрия в ту же емкость, что и фильтрат стадии фильтрования непромытого кристаллогидрата. Остается после растворения и 1ФОМЫКИ свежей водой кристаллогидрат сульфата натрия в количестве 52,6 г . Фильтрат и промывные воды в количестве 42О г, содержащие в растворенном виде 2О% сульфата и хлорида натрия и 4% лудигола возвращают на стадии вьшеления и промывки следующей операции получения лудигола. Пасту лудигола сушат при температуре 9О С до постоянного веса. Получают сухой продукт в количестве 30,6 г содержанием лудигола 87%. Выход целевого продукта составляет 98%. Пример 2. В реактор загружают 26,3 г ЗО%-ого олеума. Далее опыт проводят аналогично примеру 1. Получают продукт в количестве ЗО,9 г с содержанием лудигола 86%. Выход целевого гфодукта составляет 98%. Пример 3. В четырехгсфлую колбу емкостью 2ОО мл, снабженную мещалкой, обратным холодильником и масляной баней, непрерывно подают технический нитробензол и 65%-ный олеум со скоростями 1ОО,6 и 12О г/ч . Сульфирование ведут гфи температуре 115 С в течение 1 ч . Сульфомасса из сульфуратора поступает в реакционную колбу емкостью 1ОО мл, снабженную мещалкой и водяной баней, где смешивается с фильтром в щ омывными водами стадии выделения сульфата натрия данного производства, пс аваемыми со скоростью 10ОО г/ч при температуре в течение ЗО МИН. Обрааовавщи ся осадок лудигола отфилыровывают и промывают от серной кислоты при температуре 1820 С подачей такого же фильтрата и промывных вод, что подавали на выделение со скоростью 10Ог/ч. Получают пасту лудигола, содержащу О; 5О% целевого 5 . щхзпукта-, 4O,6% воды, 9% сульфата и натрия,. О,3% серной кислоты в О,Т% щ имесеи| в количестве 365,Зг/ Фщпьтрар и промывные воды со ста дня выделения и промьюки целевого прот духта нейтрализируют 42%-ным едким натром, подаваемым в нейтрализатор емкостью 1ОО мл, снабженных мешалкой R электродами рН-метра, со скс остью 197,8 г/ч при температуре . Осадок кристаллогидрата сульфата натрия отфильтровывают и промывают водой, подаваемой со скоростью 69,9 г/ч . Получают И2г/ч сульфата натрш;; Фильтрат и Щ)омь1Вные воды, содержащие 2О% сульфата и хлорида натрия и 4% лудигола возвращают на стадии выделения и промывки лудигола со скоростями 1ОО и 200 г/ч. Пасту лудигола сушат и анализируют: Выход лудигола составлявх- 98% . Формула изобретения Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты сульфирова21«нием нитробензола 2О-в5%-кым олеумом при температуре IIO-IIS C с последующим выделенном целевого продукта ва сульфомассы.й промывкой его раствором натриевой соли минеральной кислоты, отлн чающийся тем, что с целью увеличения выхода целевого ародукта н утилизация сточных вод, выделение и {фомывку целевого продукта п|х водят фильтратом н г омывнымк водами производства после нх нейтрализации едким натром или кальцкнированной и отделения образующегося при этом избытка сульфата натрия. Источники информации, . принятые во внимание арк экспертизе. 1.РЖХим, 24 Ж 181, 1977. 2.Патент США NJ 3.492.342 кл. 26О-5О5, опублик. 197О 3.Технологический регламент производства натриевс соли м-нятробензолсульфокислоты (лудкгола), Кемерово, 1977, № 16-3 (прототип).