Способ количественного определения алифатических дисульфидов Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для селективного и чувствительного определения алифатических дисульфидов в нефтепродуктах и других органических веществах.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Пример 1. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,30 мг ди- пропилдисульфидя и 0,06 мг примеси дипропилсульфида, доводят углеводородом (октаном) до 10 мл. Полученный раствор дважды обрабатывают 5 мл

5,5-молярного раствора бромида цинка в метаноле. После расслоения фазу уг леводорода отделяют и дважды промывают 5 мл воды для удаления примесей Метанола. Отбирают 5 мл углеводородной фазыг доводят хлороформом до 10 мл и приливают 1 мл водного раствора пикрата серебра, концентрация ионов пикрата и серебра в к ITOPOM равна 0,91 и 0,025 моль/л при рН 8. Систему встряхивают 1 мин, затем органическую фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. Сооэ

4

ю

О)

GO 00

держание дипропилдисульфида составляет 0,28 мг.

В качестве сравнительного раствора используется углеводородно-хлороформ- ная смесь, насыщенная раствором пик- рата серебра. Коэффициент экстинции фотометрируемого соединения равен 1200.

Предел обнаружения дисульфидов в предлагаемом способе рассчитан по форг - 6(Л9Р Г Sy

муле С

mm

де С | - концентрационный предел обнаружения;)5

СУ™ стандартное отклонение фонового сигнала (в данном случае равное 0,02); Јц - коэффициент инструменталь ной чувствительности (в 20 данном случае это коэффициент экстинкции, равный 1200).

6.0,02 . ,--4 / -J200 моль/л. 25

С

П1У1

Данные по определению алифатических дисульфидов, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа, представлены в таблице0

Для растворения анализируемой пробы следует использовать предельные жидкие алифатические углеводороды, что связано с возможностью их использования для создания экстракционной системы благодаря несмешиваемости этих углеводородов с концентрированными растворами бромида цинка.

i

Использование растворов бромида

цинка, концентрация которых меньше 4,0 моль/л, приводит к получению завышенных результатов (пример 8 в таблице) . Концентрацию же более 6,4 моль/л либо не удается получить, либо растворы очень вязкие и, следовательно, неудобные для работы.

5

Q

0

5

Выбор концентраций ионов серебра и пикрата иллюстрируется данными, приведенными в таблице. Использование меньших концентраций ионов серебра и пикрата приводит к неполному протеканию фотометрической реакции, а использование больших концентраций ведет к перерасходу реагентов. , Предлагаемая величина рН оптималь- pia.Использование рН меньше 5 ведет к частичному переходу в органическую фазу пикриновой кислоты и увеличению холостого опыта, а применение сильно- щелочных сред не имеет смысла.

Углеводородную фазу разбавляют хлороформом не менее чем наполовину для более полной экстракции фотометрируемого соединения в органическую фазу. Разбавление в большее число раз не оказывает существенного влияния на определение.

Как видно из представленных в данных, применение предлагаемого способа позволяет при достаточно низком пределе обнаружения (10 моль/л) повысить селективность обнаружения алифатических дисульфидов.

Формула изобретения Способ количественного определения алифатических дисульфидов, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом и фотометрирование, о т- личающийся тем, что,с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу растворяют в предельном алифатическом углеводороде, обрабатывают раствором бромида цинка в органическом растворителе, отделяют органическую фазу, добавляют хлороформ, смесь пикрата натрия и нитрата серебра, содержащую 0,01-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,025-0,1 моль/л ионов серебра, при рН 5-8 отделяют органическую фазу с последующим ее фотомет- рированием.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению алифатических дисульфидов в нефтепродуктах и других органических веществах. Цель - повышение селективности определения. Анализируемую пробу растворяют в предельном алифатическом углеводороде, обрабатывают раствором бромида циннга в органическом растворителе, отделяю органическую фазу, добавляют хлороформ, смесь пикрата натрия и нитрата серебра, содержащую 0,01-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,025-0,1 моль/л ионов серебра при pri i-8, отделяют органическую фазу с последующим ее фотометрированием. СпосоЬ позволяет при достаточно низком пределе обнаружения (10 моль/л) повысить селективность обнаружения алифатических дисульфидов. 1 табл. (О КЛ