Способ получения модифицированных наполнителей Советский патент 1983 года по МПК C08J3/00 C08F292/00 C08L33/20 

(Л С Изобретение относится к модифицированию свойств минеральных наполнителей и может быть использовано в химической промышленности, а напол нители - для получения стабилизированных и электропроводящих полимерных материалов. Известен способ получения модифицированных наполнителей на основе л аолина или талька и полиакрилонитрила. Согласно этому способу преД варительно прокаленный наполнитель обрабатывают раствором полиакрилонитрила (ПАН) в диметилформамиде. После удаления из системы растворителя смесь наполнителя и ПАН подвергают термообработке в интер вале 180-800с, В результате частицы наполнителя покрываются тонкой пленкой термообработанного ПАН l . К недостаткам известного способа следует отнести сложность технологии процесса из-за его многостадийности получение раствора полимера в раство рителе, .не активном по отношению к м неральному наполнителю, удаление из системы наполнитель+полимер+раствори тель растворителя, термообработку пО лученной смеси в широком интервале температур,-измельчение полученного модифицированного наполнителя. Недостатком является и то, что в процессе удаления из системы растворителя происходит постепенное повышение ее вязкости. В результате минеральный наполнитель, имеющий тенденцию к агрегации частиц, частично выпадает в виде осадка, что приводит к неравномерному покрытию поверхности ча тиц наполнителя пленкой полимера. Кр ме того, в стадии измельчения термообработанного модифицированного напол нителя до мелкодисперсного состояния возможно разрушение тонкой пленки пирополимера, полученной на поверхности наполнителя, в результате чего ухудшается электропроводность модифи цированного наполнителя. Целью изобретения является упрощение технологии процесса и улучшение электропроводности наполнителей Эта цель достигается тем, что по способу по.чучения модифицированных наполнителей на основе каолина или талька и полиакрилонитрила, каолин или тальк обрабатывают последователь но водными растворами NaCI и РеЗОд, обработанный носитель помещают в водный раствор акрилонитрила, добавляют перекись водорода, проводят привитую сополимеризацию акрилонитрила на носитель с последукщей его сушкой после выделения из реакцион ной среды и термообработкой при 500-800°С. Пример 1. Необходимое количестве) минерального наполнителя (каолина обрабатывают трехкратно 3%-ным раствором NaCI в воде и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полученный продукт помещают на 15 мин в 2%-ный водный раствор FeSO и после этого промывают дистиллированной водой 3 раза для удаления излишних ионов. , Полученный в Fe -форме наполнитель помещают в 10%-ный водный раствор акрилонитрила в соотношении 5:1 к весу наполнителя. Систему наполни. тель+мономер нагревают до , а затем в систему вливают инициаторперекись водорода -в соотношении 1:1 к весу мономера и при постоянном перемешивании выдерживают в течение 1,5 ч при . Полученный модифицированный минеральный наполнитель сушат в вакуумной печи при 60-200 С, постепенно повьшая температуру. Высушенный образец термообрабатывают. в вакууме (10 мм рт.ст.) с удалением выделяющихся летучих веществ при 500-800 с, с выдержкой по 1 ч через каждые , П р и м е р 2. Модифицирование талька проводят так, как в примере 1. В отличие от прививки мономера к поверхности частиц каолина время прививки мономера к поверхности частиц талька в 3 раза меньше, т.е. составляет 0,5 ч. Зависимость электропроводности полученных наполнителей от температуры термообработки приведена в таблице. Из приведенной таблицы видно, что при одинаковых режимах термообработки полученный предлагаемым способом модифицированный наполнитель обладает более высокими значениями электропроводности (в 3-15 раз) по сравнению с полученным по известному способу. С экономической точки зрения предлагаемый способ исключает процесс получения раствора в дорогом растворителе, смешение минерального наполнителя с раствором полимера с помомощью ультразвука, выпаривание рас творителя и измельчение термообработанного нап 3 нителя. Все это заменяется простым механическим смешиванием водного раствора мономера с помещенныгл в него минеральным наполнителем в процессе прививки мономера. При этом также значительно упрощается технология получения электропроводящего минерального наполнителя.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИЮВАННЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ на основе каолина или талька и полиакрилонитрила, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения электропроводности наполнителей, каолин или тальк обрабатывают последовательно водными растворами NaCI и FeSO, обработанный носитель помещают в водный раствор акрилонитрила, добавляют перекись водорода, проводят привитую сополимеризацию акрилонитрила на носитель с последующей его сушкой после выделения из реакционной среды и термообработкой при 500800°С.