Способ определения однородности распределения порообразователя в резиновых смесях Советский патент 1983 года по МПК G01N33/44 

, Р :;:ас 1-iTivOM метола является его ;:;.-1: , r ynoeiviKocTb, связанная с ;;orvvxo,:r:iMOC-ьк (- зготовления микроrt)f;1ч: ркч .. Ч-гп не позволяет ис - nOjb3:v;i.M IJj СГК5СС6 для оиеративнохО контр;./.i ,. -f.: J ;.агпределения пор| обП- орл-тялк и оезиновых смес я X,

д :Ь№ .,О ;е1ения яэляется сни, : , :-К;я а;.;лт .постигается

..oi.uiCHO способу оиреле. :.;poiit СГп распреде дэния .;:,,.,-.arcin;.; :i резиновых см-.;тк1 .люшему зулгс аьк з ацию об : с-ез новь х смесей при тем..- ;;) ТО оо6разоваодснку одноосзднос и распредел-;:;-и юрообразователя в сравнения L, з--2лонны л образцом резиновой смеси, сг-ачала измеряк скорость газовь;иеле -ич из испг-л- уомого и эталонного образцо:; & процессе вулканизаци:1. а по формуле

сред1- ля скорость газовьщеления из образцов для исnt-iTVGMOft смеси;

V-; - средняя скорость газовыделения из образцов для эталонной смеси;

КЧ, - коэффициент неоднородности распределения порообразователя,

проводят оценку однородности распределения порообразоватедяс.

Сущность способа заключается в том, что из резиновой смеси, содержащей .порообразователь, изготавливают образцы определенной формы и размеров, нагревают их до температуры выше температуры начала разложения порообразователя, фиксируют скорость газовыделения через поверхность образца, сравнивают ее со скоростью газовыделения из эталонной смеси, имеющей заведомо однородное распределение порофора, и по отклонению этих величин (их разнице) определяют степень однородности распределения порообразователя в контролируемой (исследуемой; резиновой смеси (по коэффициенту неоднородности порообразователя Кц ) ,

По результатам испытания с помощью предлагаемого способа можно получить дополнительную информадвдо. Так например, при испытании образцов резиновых смесей с различным временем введения порообразо.вателей можно определить оптимальное время смешения порообразозателя с резиновой смесью (по прекращению снижения скорости газоныделения с увеличением времени смешения),

Своевременное выявление партий резиновых смесей с неудовлетворительным распределением порообразователей позволяет получить зкономический зффект только по одной смеси на основе каучука СКЭПТ-40, 38 тыс.,руб, в год,

Пример 1 , Определение степени однородности распределения порообразователя ЧХЗ-21 в резиновы смесях на основе бутадиен-нитрильного каучука СКН-18М, содержащих также вулканизующую группу, технический углерод, пластификатор. Смеси изготавливают на вальцах- Контроль качестве смешения осуществляют для смесей, отличающихся друг от друга только временем смешения порообразователя с маточной смесью В качестве эталона выбрана резиновая , введение корообразователя в которую осуществляют в течние 10 мин (заведомо однородное распределение порообразователя), Температура начала разложения порообразователя в смеси составляет 160°С,

В соответствии с методом, взятым в качестве известного из резиновых смесей, вулканизуют в металлической форме пластины толщиной 6,2 - 6,4 MjHe Вулканизацию осуществляют при 170°С в течение 10 мин под давлением 0,2 МПа, Срезы полученных резин фотографируют в отраженном свете с помощью микроскопа МБИ-6, оснащенного фотоприставкой МФН-3, при увеличении в 46 раз. Одновременно для определения качества распределения аорообразователя по предлагаемому способу из смесей формуют образцы в виде цилиндров, диаметр и высота которых равны 1 см

Образцы помещают в объемный дилатометр, заполненный жидким теплоносителем (силиконовое масло ПМС-200), имеющим температуру 190°С Дилатометр обогревают с помощью термостат.а. Измерительный капилляр объемного дилатометра соединяют с газоволюметрическим прибором. Во время нагрева образца смеси фиксируют изменение уровня рабочей жидкости в газоволюметрическом приборэе Изменение объема образца определяют по измене{{ию уровня теплоносителя в измерительном капилляре дилатометра. Объем газа, выделившегося через поверхность образца, определяют вычитанием из суммарного изменения количества газа (показание газоволюметрического прибора) приращения объема испытуемого образца. Строят график зависимости объема газа, выделившегося через поверхность образца, от времени испытания и по графику определяют максимальную скорость газовыделения (как t угла наклона на наиболее крутом участке кривой) Испытания проводят не менее, чем на трех образцам.

Сравнительные данные по определению характера распределения порообразователя приведены в Табл, 1

Для количественной оценки степени однородности распределения порообразователя в резиновой смеси используют величину среднего отклонения в относительной форме (коэффициент неоднородности К): 00%(V,-Y3

XH-- ,

где V - скорость газовыделения (или количество крупных пор) для испытуемой смеси (средняя по результатам испытания нескольких об разцов);

Vg - скорость газовыделения (или количество крупных пор) для эталонной смесл, Чем меньше величина Кц, тем выше степень однородности распреде5 ления порообразователя в резиновой смесл,

Пример 2, , По методике, описанной в примере 1, изготавливают резиновые смеси на основе кау0 чука СКС-30 АРКП, содержащие порообразователь Хемпор Н-90, мел, тификатор и другие специальные доdaBKji, В качестве эталона выбирают смесь, в которую порообразователь 5 вводят в течение 10 мил. Температура начала разложения порообразователя в смеси 135°С, Образцы в виде цилиндров Р-d 1 см вулканизуют при температуре теплоносителя 180°,С,

Сравнительные данные по определению характера распределения порообразователя п;,иведены в табл, , Предлагаемый способ оценки степени однородности распределения порообразователя в резиновой смеси является объективным, и величина максимальной скорости газовыделения из образца вулканизуемого в отсутствие внешнего давления может

служить количественным показателем оценки качества смешения порообразователя с полимерной основой. Используя полученные предлагаемым способом сведения о степени

однородности распределения порообразователя в смеси от времени смешения, можно дать рекомендации о технологическом режиме введения порообразователя на данном виде оборудованюз.

Таблица 1

Продолжение табл. 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДНОРОДНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРООБРАЗОВАТЕЛЯ В РЕЗИНОВЫХ СМЕСЯХ, включающий вулканизации образцов из резиновых смесей при температуре разложения порообразователя и оценку однородности распределения порообразователя в сравнении с эталонным образцом резиновой смеси, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и повышения точности определения, сначала измеряют скорость газовыделения из испытуемого и эталонного образцов в процессе вулканизации, а затем по формуле: (У,-УЭ) К,,. V где V - средняя скорость газовыделения из образцов для испытуемой смеси; Vg - средняя скорость газовыделения из образцов для этаю лонной смеси; ц- коэффициент неоднородности распределения порообразователя, проводят оценку однородности распределения порообразоватеяяв