СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1957 года по МПК C07C79/46 

Известный способ получения п-нитробензойной кислоты заключается в окислении п-нитротолуола с помощью пиролюзита и серной кислоты, причем вначале к 78%-ной серной кислоте прибавляют при температуре 60° п-нитротолуол и затем при интенсивном перемешивании при температуре 80° постепенно в течение 2,5 часов загружают пиролюзит. Окисление заканчивают при температуре 120°. После разбавления водой и охлаждения сырую п-нитробензойную кислоту отфильтровывают, промывают, очищают перерастворением в содовом растворе и фильтрацией и выделяют подкислением раствора. Полученный продукт отфильтровывают и сушат. Выход 81,4%. При таком способе окисления п-нитротолуол к началу реакции находится в виде суспензии (нитротолуол растворяется в серной кислоте концентрации не ниже 91,5%), что усложняет и замедляет процесс окисления. Пиролюзит загружают при этом через открытый люк в аппарат с сильнопарящим п-нитротолуолом в течение 2,5 часов, что ведет к потере нитротолуола.

Описываемый способ лишен этих недостатков и отличается от известных способов тем, что п-нитротолуол подается на окисление в виде раствора его в серной кислоте концентрации 92-94%, т.е. в максимально диспергированной форме, что и обеспечивает наилучший контакт между реагентами и, как следствие этого, большую скорость реакции, больший выход продукта, экономию серной кислоты на 40% и увеличение производительности оборудования, благодаря меньшей длительности операции окисления. При таком способе упрощается и ускоряется загрузка компонентов, дозировка подачи п-нитротолуола, улучшаются условия труда, так как появляется возможность хорошо герметизировать аппаратуру во время подачи компонентов реакции, что одновременно уменьшает прямые потери п-нитротолуола.

Описываемый способ заключается в следующем.

Сначала приготовляют раствор п-нитротолуола в серной кислоте, для чего в железный аппарат с мешалкой и рубашкой загружают 4,88 моля 92-94%-ной серной кислоты (в расчете на 100%-ную) и 1 моль п-нитротолуола и при температуре 60° размешивают массу до полного растворения п-нитротолуола. Полученный раствор передают в мерник-дозер. Вместе с этим загружают в аппарат-окислитель 8,12 молей 76-78%-ной серной кислоты (в расчете на 100%-ную) и при температуре, не выше 60° при размешивании добавляют 3,27 моля пиролюзита. Нагревают эту смесь до 120° и при этой температуре в течение 4 часов прибавляют к ней постепенно заранее приготовленный раствор п-нитротолуола в серной кислоте. После подачи всей массы раствора п-нитротолуола делают выдержку 1-1 часа, охлаждают массу до 95° и разбавляют 30 молями воды. После охлаждения реакционной массы до 25° ее подают на 137 молей воды и далее выделяют п-нитробензойную кислоту известными способами. При интенсивном размешивании (150 об/мин) средний выход продукта составляет 84,5%.

Способ получения п-нитробензойной кислоты окислением п-нитротолуола с применением в качестве окислителя пиролюзита и серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, увеличения выхода п-нитробензойной кислоты, экономии серной кислоты, п-нитротолуол вводят в окислитель в виде раствора в крепкой серной кислоте.