Способ получения безводного хлорида марганца Советский патент 1984 года по МПК C01G45/06 

О)

ел

со

СП

Изобретение относится к получению хлоридов, конкретнее к получени хлорида марганца. Последний с содержанием примесей менее 0,1% применяют в качестве исходного сырья для производства порошкового марганца. Безводный хлорид марганца, имеющий до 1% примесей, используют для синтеза циклопентадиэтилтрикарбонила

марганца, являющегося основой нетоксичного антидетонатора жидкого топлива.

Известен способ получения .хлорида обработкой марганецсодержащего сырья хлористым водородом при с непрерывным выводом из зоны реакции образующегося расплава хлорида марганца ij .

Недостатком этого способа является трудность регулирования теплового режима Б зоне хлорирования и зашлакование реакционной зоны.

Наиболее близким к предлегаемому по технической сущности является способ получения безводного хлорида марганца, включающий обработку ферромарганца газообразным хлором и отделение полученного расплава с последующим его охлаждением. Процесс осуществляют в реакторе с наклонным к горизонтали основанием, хлор подают прямотоком в узел загрузки сырья в количестве 9,071922,68 кг/ч, температура колеблется в пределах бОО-ЮОС С 2} .

Недостатками известного способа являются большое содержание железа (0,9-2%) , невысокое содержание основного вещества и низкая стабильность температуры процесса.

Целью изобретения является уменьшение содержания железа, увеличение содержания основного вещества в прюдукте и повышение стабильности процесса.

Указанная цель достигается тем, что по способу получения базводного хлорида марганца, включающему обработку ферромарганца газообразным хлором при температуре, выше температуры плавления хлорида марганца и отделение полученного расплава с последующим его ох.паждением, на обработку ферромарганца подают 75-85% хлора от 105% стехиометрически необходимого его количества, а остальное количество хлора подают на стадию отделения расплава.

Хлорирование сырья в две стадии позволяет вести процесс в интервале температур у О-бОО С. Увеличение подачи хлора прямотоком с загрузкой сырья более 85% от 105% стехиомтрически необходимого его расхода ведет к повышению температуры в зоне реакции до 1РОО°С, при которой начинается улетучивание хлорида марганца и размягчение ферромарганца, что приводит к потере целевого продукта и спеканию сырья. Снижение расхода хлора до менее 75% ведет к падению температуры реакции ниже 650°С, при которой прекращается переход хлорида марганца в жидкое состояние, вплоть до прекращения процесса хлорирования.

Пример 1. Для получения

0 безводного хлорида марганца используют хлоратор с наклонным до 24° к горизонтали основанием, снабженным узлом разгрузки, выполненным в виде электрообогреваемого до 650-С

5 гидрозатвора, заполняемого расплавом хлорида марганца.

В реактор загружают 228 кг кускового ферромарганца, содержащего 88% марганца и 5% железа. В атмос0 Фере инертного газа разогревают гидрозатвор до и подают хлор в узел загрузки сырья (первая стадия хлорирования) и в гидрозатвор (вторая стадия хлорир1ования) в количе5 ственном соотношении 5 и 1,3 кг/ч соответственно, что составляет 80 и 20% от 105% стехиометрически необходимого его расхода на реакцию. Образующийся.расплав хлорида марганца заполняет объем гидрозатвора

и его избыток, вытекает в изложницу. Газообразные примесные хлориды через отдельное отверстие вентиляционной системы удаляют в конденсатор. Часть образующегося печного остатка -в виде легкого шлака, который попадает вместе с расплавом хлорида марганца в гидрозатвор, периодически удаляют с поверхности расплава.

0 Подача хлора в указанном количе - ственном соотношении позволяет стабилизировать температуру процесса в интервале 750-800 С, увеличить продолжительность непрерывной рабо5 ты хлоратора до 23 сут за счет удаления в процессе работы 203 кг шлака и получить 2068 кг хлорида марганца с содержанием основного ве|Щества 94,6-99,4% и железа 0 следов до 0,57%.

Пример 2. В хлораторе указанной в примере 1 конструкции в той же последова,тельности проводят хлорирование ферромарганца. Однако подачу хлора осуществляют следующим образом: в узел загрузки сырья подают 5,7; а в гидрозатвор О,6 кг/ч хлора, что составляет-90 и 10% соответсвтенно от 105% стехиометри0 чески необходимого его расхода, т.е. в узел загрузки сырья подают хлора больше, чем по предлагаемому способу.

При этом температура процесса

5 колеблется в интервале 700-850®С, продолжительность непрерывной работ хлоратора составляет 5 сут., .за которые удаляют 33 кг шлака и получают 345 кг хлорида марганца с содержанием основного вещества 87,497,8% и железа 0,2-1,0%. Пример 3. Проводят процесс хлорирования ферромарганца по приме ру 1., но подачу хлора в узел загрузки сырья и в гидрозатвор осуществляют в следующем количественном соотношении: 4,4 и 1,9 кг/ч хло ра соответственно, что составляет 70 и 30% от 105% стехиометрически необходимого его расхода, т.е. в узе загрузки сырья подают хлора меньше, чем по предлагаемому способу. При этом температура процесса, колеблется в пределах 800-1000 0, продолжительность непрерывной работы хлоратора составляет 8 сут, за которые удаляют 68 кг шлака и получают 640 кг хлорида марганца с содержанием основного вещества 90,2-97,8% и железа 0,1-0,85%. Таким образом, двухстадийное хлорирование позволяет стабилизировать температуру процесса, повысить качество получаемого хлорида марганца и увеличить продолжительность непрерывной работы хлоратора.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА МАРГАНЦА, включающий обработку ферромарганца газообразным хлором при температуре выше температуры плавления хлорида марганца ,и отделение полученного расплава с последующим его охлаждением, отличающийся тем, что, .с целью уменьшения содержания железа, повышения содержания основного вещества в продукте и повышения стабильности температуры процесса на обработку ферромарганца подают75-85% хлора от 105% стехиометрически необходимого его количества, a остальное количество хлора подают на стё1дию отделения расплева.