Способ получения терефталевой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07C63/26 C07C51/02 

СНоОН + 2NaOH ЮН,С СНрН + 2NaOH НОН/

NaOOC NcGONa 4Нг CH2ONa + 2Ii2O КаОК,С N aOH/J CZ) f HaOIxa дегидрирующий катализатор

Предлагаемый .способ позволяет получать терефта.гевую спслоту с выходом 82,5°/о от теоретического и доста точной степени чистоты (температура плавдиметилового эфира, полученного из нее, 140,5-14Г).

Осуществление способа достигается следующим образом.

Получают натровый алкоголят п-ксиленгликоля путем нагревания п-ксиленгликоля с едким натром в среде, например, 2-этилгексанола, причем образующаяся по реаклин вода отгоняется в виде азеотропной смеси. В реакци:)нную ., содержащую алкоголят, вносят едкий натр п катализатор (никель на окиси хрома), массу нагрег ают с обратным холодильником в продолжение 12 часов при температуре 120-180 до прекрагдения выделения водорода. Продукт реакции обрабатывают водой и оставшийся 2-этилгексанол отгоняют с водяным паром. Оставшийся водяной раствор отфильтровывают от катализатора и подкисляют серной кислотой. Выделившиеся кристаллы терефталевой кислоты отжимают на воронке.

Пример. В х елезный котелок с мешалкой и прямым холодильником загружают 20 в. ч. п-ксиленгликоля, 100 в. ч. 2-этилгексанола и 2,5 в. ч. едкого натра. Воду, образовавшуюся в результате получения алкоголята натрия, отгоняют при нагревании в виде азеотропной смеси. После этого .прямой холодильник заменяют на обратный, а в котелок добавляют

о в. ч. катал1;зато 1а (промышленный катализатор „Нике.чь на окись хрома) и 12 в. ч. едкого натра. Реакционную массу 11Среме1иивают в течение 12 часон при температуре 130-150 до нрекрагцения выл.еления водорода. Продукт )еакпии обрабатывают водой, 2-этилгексанол с в.здяным паром, оставшийся водный раствор солей отфильтровывают оч катализатора и подкисляют серной кислотой. Выде.тивщуюся терефталевую кислоту отжимают на воронке. Выход -19,0 в. ч. и;1и 82, от теории. Катализатор и 2-этнленгексанол возвращают на с,1едующую операцию.

Предмет изобретения

1.Способ получения терефталевой кислоты из п-ксиленгликоля, о т л и ч а ю щ и и с я тем, ч го, с целью повышения выхода и получения чистого продукта, и-ксиленгликоль обрабатьшают едким натром в присутствии своего алкоголята и дегидрирующего катализатора, например, никеля, нанесенного на окись хрома.

2.Прием выполнения способа по и. 1, о т л и ч а ю п, и и с я тем, что п-ксиленгликоль применяют в растворе третичных спиртов или спиртов с заместителем у «-углеродного атома.

3.Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку п-ксиленгликоля проводят при температуре 120- 180°.