Способ получения 2-этилгексанола Советский патент 1959 года по МПК C07C31/135 C07C29/32 

Этилгексанол находит применение в качестве исходного продукта для синтеза морозоустойчивого пластификатора.

Известен способ получения 2-этилгексанола путем конденсации н-бутанола в присутствии дегидрирующего катализатора. Описано также проведение процесса конденсации спиртов при удалении воды азеотропной отгонкой.

Согласно изобретению, предложен способ получения 2-этилгексанола путем конденсации н-бутанола в присутствии бутилата натрия при обычном давлении и температуре 100-150° при инициировании реакции добавлением масляного или кротонового альдегидов или продуктов их кротоновой конденсации в количестве около 15% от веса взятого бутанола.

Предлагаемый способ позволяет упростить существующий процесс получения 2-этилгексанола и имеет поэтому практическое значение.

Пример 1. В реактор, снабженный мещалкой, термометром и ректификационной колонкой, загружают 500 г н-бутанола (ГОСТ 5208-51), 55 г технического едкого натра и 20-30 мл толуола. Реактор нагревают с таким расчетом, чтобы происходила интенсивная циркуляция флегмы, при этом в разделителе накапливается вода, образующаяся при получении алкоголята. Воду сливают и из капельной воронки добавляют 72 г масляного альдегида (Т. У. ГХП № 62-47). Нагревание с циркуляцией флегмы продолжают еще 10-15 час. до тех пор, пока температура в реакторе не поднимется до 145-150°. При этом в разделителе отделяется еще 35,5 мл воды. Продукт реакции перегоняют с паром, спиртовый слой ректифицируют, причем выделяется 232 г 2-этилгексаноловой фракции (70% от теоретического), 25,1 г высщих спиртов и возвращается 196 г н-бутанола. После обычного гидрирования 2-этилгексаноловой фракции получают чистый 2-этилгексанол-1.

Пример 2. В реактор загружают 400 г н-бутанола, 40 г технического едкого натра и 20-30 мл толуола. Проводят реакцию получения раствора алкоголята, как в примере 1, и при 128° в течение трех час. до№ 118815

бавляют 37 3 чистого кротонового альдегида. Нагревание с циркуляцией флегмы производят 30 час. причем температура в реакторе постепенно повышается до 137°. В разделителе собирается 20,5 мл воды (кроме воды, образовавшейся при получении алкоголята). Из продукта реакции выделяют 97,7 г 2-этилгексаноловой фракции (в условиях примера 1), 15 г высших спиртов и 247,7 г непрореагировавшего н-бутанола. Выход 2-этилгексанола-1 составляет 57,4% от теоретического количества (на сумму затраченных кротонового альдегида и бутилового спирта).

Предмет изобретения

Способ получения 2-этилгексанола путем конденсации н-бутанола в присутствии бутилата натрия при обычном давлении и температуре 100-150°, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию инициируют добавлением масляного или кротонового альдегидов или продуктов их кротоновой конденсации в количестве около 15%, от веса взятого бутанола.