Способ непрерывной конденсации спиртов Советский патент 1958 года по МПК C07C29/32 C07C31/135 

Иавестный способ .непрерывной хонденсащии спиртов заключается в тоМ, что лродесс конаенсации спиртов .проводят в смеси с их алкотолятами Б присутствии катал1Изато ров, например, никелеВого и др.

Этот опосо-б требует проведения предварительной оетерации приготовления ал.коголята или раствора ал;ко1голята в спглрте.

Описываемый способ заключается В том, что процесс нелрерЫ1В1Ной «онденсапии спиртов проводят в присутст1вии гидратов о,кисл-ов щелочнЫ|Х металлов, растворенных в спирте, И катализаторов, не теряющих своей активности от воздейс.тв,ия воды, выделяющейся при взаимодействии щелочи со спиртом.

За1мена алко1голята гидратоМ QKHiCM металла позволяет Ликвидировать сложную и дорогостоящую операцию предварительного пр,иготовления ал.коголята и проводить стадию приготовлени.я ал«оголята и стадию конденсации в одну операцию.

В качестве катализатора предлагается применять никель, наиесенный на окись хрома, или никель.

нанесенный на окись алюмииия И др.

П р и м е р. В железный аппарат Смкостью 1,4 л, снабженный мешалкой, термо.метром, загрузочным приспособлением для во.31врата катализатора, трубкой с краноА в ;1И1Ж1ней частгл для отбора продукта и на садочной колонкой, загружают 740 г- бутило в01го спирта, 25 г едкого натра, 75 г катализатора (никель иа окиси хро-ма) И проводят процесс конденсации при пагреваии.и аппарата таки.м образом, чтобы происходила И1нтенсиви1ая циркуляция флегмы.

Температура реакции повыщается по мере превращения бутилового спирта в 2-этилгексанол-1. При достижении 135° в вер.хпюю часть колонки подают из капельной вороаки 3%-ный раствор едкого натра в бутиловом спирте со скоростью 123г в час.

Однозреме-нно через сливную трубку отбирают продукт реакции с такой скоростью, чтобы поддерживался постоянный уро1вень реакционной массы в аппарате.

Катализатор, отделенный от отобранного продукта реакции.

непрерывно возвращается в аппарат.

Небольшое колггтчество водорода, образующегося в процессе реакции, отводится через обратный холодильник, которым снабжен водоотделитель.

За 32 ЧаСа работы аппарата в:зодят 3716 г бутилового -спирта и 120 г натра, при этом отбирают 3620 г продукта реакции. Из «его выделяют 1070 г бутилсво -о спирта, 1790 г 2-этилге;ксанола-1, 182 г высших спиртов и 204 г органических кислот. Выход 2-этилгексанола-1 составляет 77% теории в расчете на израсходованный бутиловый спирт.

IJ р о д м е т и 3 о о р е т е н и я

Способ ненрерывной коиденсаци1И спиртов в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью .совмещения стадии приготовления алкоголята и стадии конденсации в одну операцию, синтез ведут при 110-160° и атмосферном давлен н л при .введении в реакцио;:иу1о смесь щелочд- и соответ.ггвующсго спирта с применением катализаторов, не теряющих своей активности от воздействия воды, выдел яющейс;-; при образов-ании алкоголятов и коггденсации пдарта.