Способ получения 2-нитрамино-3,5-динитропиридина Советский патент 1984 года по МПК C07D213/61 C07D213/74 

Р

э: У :о :о

N3

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-нитрамино-З,5-динитропиридина, который находит применение в синтез 3 ,5-динитропроизводных пиридина Г

Известен способ получения 2-нитрамино-З , 5-диьитропиридина нитрованием 2-аминопиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении с выходом 70% ,

Недостатками данного способа являются низкий выход и то, что нитрование 2-аминопиридина вследствие экзотермичности процесса сопровождается большим вьаделением тепла и для предотвращения разогрева реакционной смеси необходимо интенсивное охлаждение баней с температурой не ВЕлше -20°С. Кроме того, необходимо тщательное измельчение исходного продукта, так как крупные частицы при соприкосновении с нитрующей смесью загораются. В связи с этими причинами осуществление реакции в крупном масштабе затруднено.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-нитрамино-З,5-динитропиридина в качестве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при внешнем охлаждении до -5 - .

Выход целевого продукта по предложенному способу 90%.

Процесс протекает спокойно и заканчивается за 1 ч. Продукт частично выкристаллизовывается из реакционной массы в виде темных кристаллов .

Тепловой эффект в этом случае незначителен, достаточно охлажденной бани с температурой -3 - 5°С. Это позволяет осуществлять реакцию в крупных масштабах без снижения выхода целевого продукта. Повыыение

температуры при нитровании нецелесообразно, так как снижается выход целевого продукта.

Снижение темпеЁэатуры реакций не влияет на выход и качество продукта, однако с точки зрения технодогичности процесс ведут при .

Пример 1. 78,5 г (О,5 моль нитрата 2-аминопиридина присыпают при ОС к смеси 120 мл азотной кислоты и 240 мл уксусного ангидрида и выдерживают при этой температуре 1 ч.,Реакционную массу вьшивают в воду со льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой; выход 103,6 г (90%), т,пл. (метанол).

Найдено,%: С 25,76, N 35,66; Н 1,29

CsHjN Oe

Вычислено,% с 25,76; N 35,67, Н 1,31.

В примерах 2 и 3 соотнодение реагентов то же, что и в примере 1 (см. таблицу).

Предложенный способ позволяет на 20% повысить выход целевого продукта и увеличить безопасность процесса.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРАМИДО-3,5- ДИНИТРОПИРИДИНА обработкой /1РОИЭВОДНОГО пиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении, отлнчаюцийс я тем, что, с целью увеличения :вьисода целевого продукта и повыше|ния безопасности процесса, в качестг ве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при вноинем охлаждении до -5 - . S