Способ получения 2-амино-3,5динитропиридина Советский патент 1978 года по МПК C07D213/73 

Изобретение относится к улучшенно му способу получения 2-амино-3,5-динитропиридина, который находит ши рокое применение в качестве полупродукта в органическом синтезе. Известен способ получения 2-амино -3,5-динитропиридина взаимодействием -хлор-3,5-динитропиридина со спирто вым раствором аммиака ij . Этот способ не нашел широкого при менения из-за дефицитности 2-хлор-3,5-линитропиридина. К предлагаемому способу наиб.олее близок способ получения 2-амино-3,5-динитропиридина взаимодействием 2-нитрамино-5-нитррпиридина с концентрированной серной кислотой при 120- 2 . Недостатком этого способа являютс низкий выход 2-амино-3,5-динитропири дина (не более 40%), необходимость тщательной очистки целевого продукта от не вступившего в реакцию 2-иитрамино-5-нитропиридина. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества. Цель достигается использованием в качестве исходного продукта 2-нитр амино-3,5-динитропиридина, который рбрабатывают концентрированной серной кислотой при комнатной температуре. Процесс проводят в одну стадию. Способ согласно нзобретенкю позволяет получить практически чистый 2-амиНр-3,5-динитропиридин с выходом 90%. Исходный 2-нитрамино-3,5-динитропиридин легко получают обработкой 2-аминопиридина.азотной кислотой в уксусном ангидриде с выходом 70%. Пример, 2,3-(а,01 моль) 2-нитрамино-3,5-динитрспиридиня растворяют в 16 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают при комнатиой температуре 24 ч. Затем реакцион:ную смесь выливают в лед (50 г) , вылавишй осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при . Выход 1,66 г (90%), т.пл. (из воды). Литературные данные; т.пл. 191-192°с 2 . Найдено, %: С 32,28, 32,46; Я 2,10, 2,18; N 34,53, 34,66. С5«4«4 4Вычислено, %: С 32,6; Н 2,2; N 34,8, Предлагаемый способ получения 2-амино-З,5-динитрюпиридина позволяет повысить выход целевого продукта по сравнению с известным 2 способом с 40 до 90%, обеспеч-.;вает высокую степень чистоты его, не требуя допо нительных операций на очистку; процесс по такому способу протекает пр Комнатной температуре. Формула изобретения Способ получения 2-амино-З,5-динитропиридина обработкой производного пиридина концентрированной 74 серной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода и повьдиения степени чистоты целевого продукта, в качестве производного пиридина используют 2-нитрамино-3,5-динитропиридин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: l.A.H..,Noweoecl.,P.5.Spri4d, J.Chem.бос., 1951,. . 2. Чичибабин А.Е., Былинкина И.Г., ЖРФХО, 50, 1918, 471.