Предметом изобретения является способ получения алкилгалоидалКОКСИ-, алкилдиалкокси- и алкилтринлкоксисилапов этерификацией алкплдигалоидсиланов низкомолекуляриьгии первичными спиртами или их алкоголятами.
Предлагаемый способ, по сравнению с известным аналогичным способом, позволяет получить новые виды полупродуктов, которые могут быть применены для получеиия различных мономериых и высокомолекулярных кремпийорганических сое7Л-1нений.
Особениость способа заключается в том, что в качестве исходных продуктов применяют алкилдихлорсиланы.
Пример 1. В трехгорлую колбу, охлаждаемую смесью льда с солью и снабженную каиельной воронкой и обратным холодильником с х.чоркальциевой трубкой, помеихают 129,0 г (1 г-моль) этилсиландихлорида, по каплям вводят 79,04 г (1 г-моль) абсолютного бутилового спирта и реакциопную кипятят в течение около 30-40 мин. до прскращення выделения хлористого водорода. Температура кипения продуктов реакции ирн этом возрастает до 120°.
Пос.че выстаивания в течение нескольких часов 7еакпионную смесь фракционируют на ректификационной колонке в вакууме в токе сухого азота.
Получают 116,8 г (85,0% от тсоретическо|-о) этилхлорбутоксиснлана в виде бесцветной дымяи;ейся жидкости с резк1-1м y(j)iipHbiM запахом, взрьи аю1цейся при сильном нагреваннн, растворяюи1,ейся в обычных раствор1ггелях и легко гидролизуюП1ейся. Перего1ьчется в вакууме в среде азота без разложеиня.
П р и м е р 2. 1 129 г этилдихлорсилана добавляют по каплям 225,0 г абсолютного бутилового снирта, после чего продукты реакции нагревают Б колбе с обрапным холоднльником до кииении в течение 10-12 часов. При этом температура реакционной смеси поднимается до 160-180°.
После фракционирования продуктов реакции получают 30,0 г (14,7% от теоретического, считая на хлорид) этилдибутоксисилаиа, 176,4 г (65,0% от теоретического) этилтрибутокси№ 106865
силана и 84,0 г высококипящей вязкой смолы.
Пример 3. В колбу, охлаждаемую льдом, помещают 300 г абсолютного бутилового спирта, а затем кусочками вводят 13,0 г металлического }1атрия.
К полученному раствору алкоголята добавляют 129,0 г этилдихлорсилана при охлаждении; при этом наблюдается сильная экзотермическая реакция и выпадение белого хлопьевидного осадка.
После введения этилдихлорсилаиа продукты реакции нагревают до кипения в течение 12 час. Конечная температура кипения реакционной смеси доходит до 160°.
После фильтрования и фракционирования получают 16,0 г этилдибутоксисилана (7,8% от теоретичеCF«)ro, считая на хлорид), 229,0 г этилтрибутоксисилана (83,0% от теоретического) и 18,0 г смолистых высококипящих соединений.
Предмет изобретен и я
Способ получения алкилгалоидалКОКСИ-, алкилдиалкокси- и алкилтриалкоксисиланов этерификацией алкилдигалоидсиланов низкомолекулярными первичными спиртами или их алкоголятами, о т л и ч а ЕО и; и йс я тем, что, с целью получения новых видов полупродуктов, в качестве исходных продуктов применяют алкилдихлорсиланы.
