Способ получения двузамещенных оловоорганических ацетиленов Советский патент 1962 года по МПК C07F7/22 

Известны способы получения двузамещенных оловоорганических ацетиленов взаимодействием галоидсодержащих оловоорганических соединений и ацетилендимагнийбромида.

Указанные способы весьма сложны.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса получения двузамещенных оловоорганических ацетиленов, в качестве исходных продуктов предлагается использовать станнолы, которые подвергают взаимодействию с ацетиленидом натрия в среде серного эфира.

2Кз5пОН + НС CNa- RsSnC CSnR + NaOH + НгО,

где R - одновалентный органический радикал.

Полученные в соответствии с предлагаемым способом двузамещенные оловоорганические ацетилены могут быть использованы для приготовления на их основе самых разнообразных оловоорганических мономеров, полимеров и сополимеров, пригодных для производства новых видов пластмасс, эластомеров, покрытий, каучуков, клеев, смол и т. п. материалов.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 0,135 моля ацетиленида натрия и 100 мл серного эфира. При перемещивании по каплям прибавляют раствор 30 г (О, 135 моля) триэтилстаннола в 50 мл серного эфира. Перемещивание продолжают еще 10-12 час при температуре 30-35°. Затем смесь отфильтровывают от осадка, который промывают на фильтре эфиром. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают 18,2 г (62,1% от теоретического) быс-(триэтилстаннил)-ацетилена с температурой кипения 136-137° при остаточном давлении 5 мм рт. ст., л2о 1,5089, 1,3430.

Аналогично из 0,05 моля ацетиленида натрия и 13,23 г (0,05 моля) н-трипропилстаинола получают 6,95 г (53,5% от теоретического) бис№ 148409- 2 (трипропилстаннил)-ацетилена с температурой кипения 178-179° при остаточном давлении 3 мм рт. ст., п 1,5040, rf.f 1,2461, а из 0,0375 моля ацетиленида натрия и 11,5 г (0,0375 моля) н-трибутилстаннола получают 6,35 г (56,1% от теоретического) бы(;-(трибутилстаннил)ацетилена с температурой кипения 204° при остаточном давлении 3 мм рт. ст., - 1,4888, c.f 1,1401.

Предмет изобретения

Способ получения двузамещенных оловоорганических ацетиленов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, на станнолы действуют ацетиленидом натрия в среде серного эфира.