Расходомер жидкости Советский патент 1984 года по МПК G01F1/68 G01P5/12 

Изобретение относится к измерителям малых расходов жидкости в xpoMa тографах и может быть использовано для измерения скорости потока элюента во всем диапазоне расходов жидкостйой колоночной и микроколоночной хроматографии. Известен калориметрический расход домер жидкости, состоящий из петлеобразной трубки, нагреваемой электрическим током и помещенной в вакуумИрованный корпус, причем участки измерительной трубки являются плечами измерительного моста С1. . Недостатком описанного устройства является непЬсредственный контакт 113 мерительного элемента с измеряемой средой, что ведет к быстрому выходу из строя чувствительного элемента при измерении расходов высококорроди рующих жидкостей, а также сложность электрической схемы измерителя ввиду потребления больших токов. Известен расходомер жидкости, содержащий трубу, в которой размещена насадка обтекаемой форилл (тело Венури )f в кольцевом зазоре между которыми протекает измеряемый поток жидкости. Ось насадки совпадает с осью трубы. Передняя часть тела-Вентури представляет собой усеченный конус с углом при вершине приблизительно 50°, обращенный навстречу потоку жид кости. При этом передняя часть тела Вентури занимает почти все сечение трубы, создавая сужение потока,, затем тело Вентури постепенно сужается, позволяя потоку расшириться и занять всесечение трубы. Мерой расхода жид кости служит перепад давлен;;Я на. теле Вентури 2. .Недостатком этого устройства является низкая чувствительность и невозможность измерения скорости поток элюента во всем диапазоне расходов жидкостной колоночной хроматографии. Наиболее близким по. технической сущности к предлагаемому техническом ре шению является расходомер жидкости содержащий измерительную со титуцерами для подвода и вывода контролируемого потока и термочувствительный элемент, установленный в измерительной камере. Термочувствительный элемент может быть выполнен в виде нагреваемой металлической нити или пленки, полупро 1ВОдникового термЪсопротивления в фир ме цилиндров и бусинок, термопары и т.п. . Принцип Действия термоанемометрических расходомеров основан на зависимости от скЬрости (расходаf потока теплоотдачи первичного преобразователя (нагретого тела ), помещенного в измеряемый поток. По сравнению с другими .типами тепловых расходомеров термоанемометрические расходомеры обладгиот наиболее высокой чувствительностью и меньшей инерционностью Оз. Недостатками этих расходомеров являются небольшая механическая, прочность и Нестабильность характернотик при измерении расхода газа и особенно жидкости. Тонкие металлические нити (чз платины, вольфрама, никeля имеют диаметр 0,05-0,3 мм и длину 3-10 мм. При выборе размеров проволоки необходимо удовлетворить два противоречивых требования. С уменьшением диаметра ни,ти уменьшается ее инерционность. Но однов ременно с этим уменьшается прочность нити, и возрастает опасность старения материала. Находясь в непосредственном соприкосновении с потоком, нить т рмоанемометра подвержена динамической. нагрузке, которая зависит от отношения длины к ее диаметру. Тяжесть условий работы усугубляется вибрацией нити, возникающей из-за пульсации потока. Вибрационная нагрузка ускоряет .разрушение нити и вносит сущест-, венные погрешности в измерение. Зависимость параметров нити от времени вызывает необходимость частой градуировки термоанеМометра. Термоанемометры практически не пригодны для измерения расхода в широком диапазоне скоростей жидкостей. Это обусловлено тем, что рабочая температура чувствительного элемента не доАжна превышать температуру кипения жидкости. Используемыев жидкостной хроматографии подвижные фазы в большинстве случаев имеют низкую температуру кипения. Целью изобретения является расширение диапазона контролируемых расходов элюента в жидкостной хроматографии. Цель .достигаетсятем, что расходомер жидкости, содержащий измерительную камеру со штуцерами для подвода и вывода контролируемого потока элюента и термочувствительный элемент, установленный в измерительной камере, снабжен трубчатой внутренней вставкой, отделяющей термочувствительный элемент, от контролируемого потока жидкости в камере, выполненной из теплопроводного материала и снабженной штуцерами для подвода ,и вывода инертного газа, а корпус измерительной камеры выполнен из нетеплопроводного материала. На чертеже изображен расходомер жидкости. Термочувствительный элемент 1, выполненный из токопроводящей проволоки, размещен в трубчатой вставке 2, выпсхлненной в виде цилиндра, заканчивающегося штуцерами 3 и 4 для подвода и вывода инертного газа, при-., чем эти штуцера служат одновременно электрическими выводами термочувствительного элемента. Кольцевая полость 5, образованная трубчатым корпусом 6 и вставкой 2, заполНяется измеряемым потоком жидкости через штуцеры 7 и 8 для подвода и вывода -контролируемого потока элюента. Устройство работает следующим образам. Измеряемый поток жидкости проте кает в зазоре между корпусом б и трубчатой вставкой 2, На- термочув.ствйтельный элемент подается электрический ток, который нагревает его. Тепло от нагретой нити термочувствительного элемента через сте ку вставки 2 передается измеряемому потоку жидкости и уносится им, при этом изменяется температура термо. чувствительного элемента 1. Так ка корпус выполнен из теплоизоляцио ного материала, то потерь тепла в окружающую среду практически нет. Количество тепла, уносимое потоком жидкости, пропорционально расходу жидкости, и соответственно пропорционально изменению температуры термочувствительного элемента 1. Термочувствительный элемент 1 вклю,чен в измерительную cx««iy, /мост Уинстона (не показанJ. При измерении температуры нити происходит разбаланс моста, величина которого пропорциональна измеряемому потоку жидкости, является его количественной мерой и регистрируется измерительным прибором. Были изготовлены и испытаны три модели расходомеров жидкости, внут ренний цилиндр которых выполнен из токопроводящего материгша - никелевой фольги, диаметром 3 мм, толщино 0,05; 0,10:0,15 мм соответственно, для каждой из трех моделей, а внешн выполнен из теплоизоляционного материала - тефлона, с внутренним диаметром 5 мм, толщиной стенки соответственно 5,8 и 10 мм. Толщину стенки трубчатой вставки выбирают из условия, чтобы при данной величине темпёрат5гропрЬводнос- ти А /(Срр), где / - коэффициент теплопроводности, Ср - теплоемкость о - ПЛОТНОСТЬ;) в условиях нестационарной теплопроводности выравнивание температур на поверхности трубк происходит за вре1ия, меньшее постоянной времени измерения. Исходя из этого условия, толщину стенки трубки необходимо выбрать минимальной . Однако с точки зрения механической прочности и технологической простоты толщина стенки трубчатой вставки должна быть достаточно. большой. Теоретически,определить компромиссное решение между проти.воречивыми требованиями к.толщине трубки не представляется возможным из-за отсутствия в настоящее время теории теплопроводности твердого тела. Поэтому единственной возможностью является эмпирическая проверка работы расходомера с механически достаточно прочными и технологически легко изготавляемыми трубчатыми вставками из фольги толщиной 0,05v 0,10 и 0,15 NW. Другие толщины стенок трубчатой вставки нецелесообразны. Результаты испытаний показывают, что чувствительность при постоянной времени измерения 1с прак тически не изменяется для трех 1зыбранных толщин стенок трубки. Калибровка датчиков расхода проводится объемным методом с помощью кшкропипетки и двухстрелочного секундомера Слава со шкалой 30 с. В качестве термочувствительного элемента используют вольфрамовую нит.ь серийно выпускаемого детектора по теплопроводности. Вольфрамовую нить включают в измерительную схему , питание на которую подают от источника питания детектора хроматографа Вырухром. Запись полезного сигнала ведут на вторичном приборе КСП-4. Проводят измерения расхода гексана, часто используемого в качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В пределах от 0,1 до 200 мл/ч зависимость электрического сигнала от величины расхода гексйна линейная. Ди одним известным устройством не удавалось с необходимой точностью измерить расход жидкости в указанном диапазоне (0,1-150 мл/ч . Измерение расхода предлагаемым устройством производится практически мгновенно, устройство можно подключить в любую точку, где необходимо произвести замер. Это дает возможность осуществлять непрерывный контроль за величиной расхода жидкости. Предлагаемое устройство может быть использовано в качестве датчика в регу.ирующих системах с обратной связью, т.е. может быть применено для полной автоматизации различных процессов. Важным преимуществом является также возможность измерения расходов любых жидкостей, в том числе и агрессивных. Применительно к жидкостной хроматографии, точное знание расхода элюента, обеспечиваемое предлагаемым устройством, позволяет значительно упростить и сократить время на выбор оптимальных скоростей подвижной фазы и соответственно повысить производительность анализа. Устройство чрезвычайно просто по конструкции, для управле ния его работой не требуется создания специальной аппаратуры, а может быть использован электронный блок серийно выпускаемого детектора по теплопроводности любого газового хроматографа. . ВмеДрение предлагаемого устроитства в хроматбграфическое приборо1068807строение позволит получить значительный экономический эффект за счет повьшения точности и стабильности анализа в жидкостной хроматографии..

РАСХОДОМЕР,ЖИДКОСТИ содержащий измерительную камеру со штуцерами- для подвода и вывода потока элюента, термочувствительный элемент, установленный в измерительно.}, камере, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона контролируемых расходов в жидкостной хроматографии, он снабжен трубчатой внутренней вставкой, отделяющей термочувствительн{лй элемент от потока жидкости в камере, выполненной из теплопроводного материала и снабженной штуцерами для подвода и вывода инертного газа, а корпус измерительной камеры выполнен из нетеплопроводного матери.ала.| (Л С. О 00