Способ определения содержания первичных хлоридов аллильного типа в смесях с изомерными третичными хлоридами Советский патент 1957 года по МПК G01N31/22 G01N31/16 

Предметом изобретения является способ определения содержания iie|iBii4HHX хлоридов аллильного типа в смесях с изомерными третичными хлоридами. Способ состои т в том, чти первичные хлориды прсврапииот в нодиды яейстЕзнем йодистого калия в присутствии уротропина. Иодиды, вступивп1ие в реакцию с уротропином, определяют путем титрования избыточного количества его соляной кислотой в присутствии формалина. Третичные хлориды в этих условиях D реакцию не вступают.

Преимуп1,ество предложенного способа состоит в достижении большей точности определения, уироп1еи11и методики и ускорении самого определения.

Предложенный способ определении может быть применен для изучения процессов гидрохлорнрования диеновых углеводородов и реакции теломеризации последних с галогенпроизводными, например, процессов получения геранилхлсрида и его гомологов из изопрена.

В качестве примера может служить определение первичных хлоридов в смесях, встречающихся при синтезе терпеИовых хло11идов из изопрена.

В колбу емкостью 100 .нл с притертой пробкоИ взвешивают около

1г уротропина, берут навеску хл.орида (с содержанием 3-4 ммоля первичных хлоридов), добавляют

2г йодистого калия и 20 мл ацетона (высушенного над СаСГ.) и взбнлтывают содержимое колбы на трясучке при комнптнэн температуре в течение 3 часов. Затем к смеси добавляют 5 мл формалина (30/„ ) и титруют избыточный уротропин с 0,5н НС1 в присутствии бромфенола голубого. Если в конце титрования смесь загустеет, добавляют воду и ацетон.

Содержание первичных хлоридов (в /о) вычисляют по следуюихей формуле:

Дур . Ф-VС /И

10

.и

Д

навеска уротропина в

SP граммах,Дгл -навеска хлорида В граммах.

V- мл НС1, израсходованные на титрование избыточного уротропина,

Ф , изрпсходованnut; на титроцание 1 г уротропина (тигр()ванне уротропина без навески хлорида),

С- концентрация кислоты, М- молекулярный вес определяемого хлорида.

Предмет изобретения

Способ определення содержання ервичных хлоридов аллнльяого

типа в смесях с изомерными третнчными хлоридами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения большей точности определения, первичные хлориды реакцией с йодистым калием в присутствии уротропина превращают в иодидн с последующим определением иодидов, вступивших в реакцию с уротропином, путем титрования избыточного количества его соляной кислотой в присутствии формалииа.