Способ определения хлоргидрата триалкиламина Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хлорг идрата триалкил- амина в присутствии хлорида двухвалентной меди, хлорида одновалентной меди, иода, триалкиламина, и предназначается для контроля процесса производства дихлорэтана в среде диметил- сульфоксида.

продолжают фильтрование. В третью коническую колбу на 250 мл отбирают с помощью пипетки 25 мл полученного раствора, добавляют с помощью пипет ки 10 мл 0,1 н. водного раствора гидроокиси натрия, с помощью мерного цилиндра - 20 мл этилового спирта, с помощью пипетки - 2 мл йодистого метила и оставляют на 5 мин пр

Цель изобретения - повышение изби- комнатной температуре. Добавляют в

.

рательности определения.

Пример. В мерную колбу вместимостью 200 мл (,) отбирают с помощью мерного цилиндра 20 мл 0,1 н раствора иода, 50 мл насьщенного вод ного раствора щавелево-кислого натрия, с помощью пипетки А мл анализируемой пробы (Vpn) и перемешивают. Затем добавляют с помощью мерного цилиндра 10 мл 0,5 н. раствора тиоруль фата натрия, перемешивают и доводят этиловым спиртом до метки. Б коническую колбу на 250 мл вставляют воронк с фильтром. Отфильтровывают 10-15 мл раствора, переносят воронку с фильтром в другую чистую коническую колбу на 250 МЛ-и продолжают фильтрование . Б третью коническую колбу на 250 мл вносят с помощью пипетки пип 25 мл фильтрата, добавляют с помощью пипетки 10 мл 0,1 н. водного раствора гидроксида натрия, с помощью мерного цилиндра - 20 мл этилового спирта, с помощью пипетки - 2 мл йодистого метила и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Добавляют в ту же колбу 0,5 мл смешанного индикатора (0,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина и 0,01%-ный спиртовой раствор тимолфталеина, взятые в соотношении 1:1) и проводят титрование 0,1 н. водным раствором НС1 до исчезновения фиолетовой окраски индикатора.

Б контрольном опыте в мерную колбу на 200 мл отбирают с помощью мерного цилиндра 20 мл 0,1 н. раствйра иода, 50 мл насьш(енного водного раствора щавелево-кислого натрия, 4 мл

диметилсульфоксида, 10 мл 0,5 н. рас- 50 гидрата триметиламина. По известному

твора тиосульфата натрия, перемешивают и доводят до метки этиловым спиртом.

ч

Б коническую колбу на 250 мл вставляют воронку с фильтром. Отфильтровывают 10-15 мл раствора, пе реносят воронку с фильтром в другую чистую коническую колбу на 250 мл и

продолжают фильтрование. В третью коническую колбу на 250 мл отбирают с помощью пипетки 25 мл полученного раствора, добавляют с помощью пипетки 10 мл 0,1 н. водного раствора гидроокиси натрия, с помощью мерного цилиндра - 20 мл этилового спирта, с помощью пипетки - 2 мл йодистого метила и оставляют на 5 мин при

15

ту же колбу 0,5 мл смешанного индикатора и проводят титрование 0,1 н. водным раствором ИС1 до исчезновения фиолетовой окраски индикатора.

Содержание гидрохлорида триметил- амина в анализируемой смеси (моль/л) вычисляют по формуле

1 ( V, )-0,bV

1000

5

X

1000-V,

V,

0

5

np ПИП

|Где V- объем 0,1 н. раствора НС1,

идущий на титрование в контрольном опыте, («ш; V,- объем 0,1 н. раствора НС1, идущий на титрование в рабочем опыте, мл; объем мерной колбы, взятый для разведения анализируемого образца, мл; объем анализируемого образца, взятый в мерную колбу для разведения, мл; объем раствора, взятый на анализ, мл.

Для определения необходимо провести не менее двух параллельных опреде оГ

ПИП

лений. Результат рассчитывают как среднее арифметическое и округляют 40 до сотых долей.

В табл. 1 представлены результаты анализа модельных смесей согласно предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ оченъ избирателен. Присутствие триметиламина, хлоридов одно- и двухвалентной меди и иода не мешает определению с хорошей точностью хлор

способу определяется суммарное содержание всех компонентов.

Результаты определения хлоргидра- та триметиламина в четырех различных 55 технических образцах представлены в табл. 2.

Данные табл. 2 показывают хорошую воспроизводимость результатов

312

(10,3%) избирательного определения хлоргидрата триметиламина в его смесях с триметиламином, хлоридами одно и двухвалентной меди и иодом в процессе производства дихлорэтана.

В табл. 3 представлены результаты определения различных хлоргидратов триалкиламинов согласно предлагаемому способу в нескольких модельных смесях с указанными примесями с использованием в качестве гидроксида щелочных металлов гидроксида натрия и гидроксида калия (модельные смеси одинаковы по содержанию примесей и содержат, г/л: хлорид одновалентной меди 4,0; хлорид двухвалентной меди 15,0; иод 5,0; соответствующий три- алкиламин 20,0; cooтвeтcтвyюп ee количество хлоргидрата триалкиламина; растворитель - диметилсульфоксид остальное) .

Как видно из табл. 3, согласно предлагаемому способу возможно определение хлоргидратов различных триалкиламинов с использованием различных гидроксидов щелочных металлов.

В табл. 4 приведены результаты определения хлоргидрата триметиламина в нескольких модельных смесях его с указанными примесями по предлагаемому способу с использованием различных йодистых алкилов.

(Модельные смеси одинаковы по содержанию примесей и содержат, г/л:

хлорид одновалентной меди 3,0; хлорид35 хлоргидрата триалкиламина в его смесях с хлоридами одно- и двухвалентной меди, иодом и триалкилом и тем самым оперативно контролировать технологический процесс производства дихлорэтана.

Формула изобретения

Способ определения хлоргидрата триалкиламина путем титрования анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, перед титрованием анализируемую пробу последовательно обрабатывают растворами иода, оксалата натрия, тиосульфата натрия,гидрооксида щелочного металла и йодистым алкилом и титрование проводят раствором минеральной кислоты.

двухвалентной меди 20,0; иод 5,0; триметиламин 25,0; соответствующее количество хлоргидрата триметиламина; растворитель - диметилсульфоксид остальное) . .

Результаты определения хлоргидрата триметиламина показывают на возможность применения различных йодистых алкилов.

В табл. 5 приведены результаты 45 определения хлоргидрата триметиламина в зависимости от времени реакции с йодистым алкилом.

. Как видно из табл. 5, оптимальное JQ время реакции триметиламина с йодистым алкилом составляет в данных условиях 5 мин. При меньщем времени реакция протекает неполностью, при длительном выдерживании протекает

5

0

5

0

частичный гидролиз йодистого алкила с гидроокисью щелочног-т металла.

В табл. 6 приведены результаты определения хлоргидрата триметиламина с использованием в качестве тит- ранта различных стандартных растворов сильных минеральных кислот. (Модельные смеси одинакового состава по содержанию примесей и содержат, г/л: хлорид одновалентной меди 5,0; хлорид двухвалентной меди 15,0; иод 5,0; триметиламин 20,0; соответствующее количество хлоргидрата триметиламина; растворитель - диметилсульфоксид остальное).

Результаты определения хлоргидрата триметиламина (табл.6) показывают возможность применения в качестве титрантов различных стандартных растворов минеральных кислот.

В табл. 7 даны результаты статистической обработки данных количественного определения хлоргидрата триметиламина в его смесях с иодом, хлоридами одно- и двухвалентной меди и триметиламином.

Согласно предлагаемому способу хлоргидрат триалкиламина при содержании 20-70 г/л определяется с точностью 0,2-0,3 г/л.

Предлагаемые условия проведения анализа позволяют получать достоверные и точные результаты по избирательному определению содержания

Таблица 1

70,7

470,4

70,6

.Т а б л н ц а 3

Взято хлоргидратов, г/лНайдено хлоргидратов, г/л

Гидроксид натрия Гидрокс1щ калия

Триметиламина 30,730,630,7

Триэтиламина 24,824,624 7

Трибутнламина 70,570,370,6

Таблица 4

Взято хлор-Найдено хлоргидрата триметиламина, г/л

гидрата три- 1т

метиламина, Иодис- Иодис- Иодис- Иодис- I Йодистый Йодистый г/лтый тый тый тый н-гексил изобутил

метил этил н-бутил изоамил

30,7 54,8 70,5

30,6 30,5 30,7 30,5 30,4 30,6 54,9 54,6 54,5 54,8 54,9 54,7 70,3 70,4 70,3 70,6 70,2 70,4

54,7 54,9 54,7

Взято Найдено хлоргидрата тр1гметиламнна, г/л, за время, мни хлоргидрата три- 123456789 метиламина, г/л

20,711,9 16,7 19,5 20,5 20,7 20,8 21,2 21,5 21,9

52,713,2 38,4 51,1 52,3 52,6 52,8 53,1 53,4 53,7

Таблицаб

Взято хлоргидратаНайдено хлоргидрата триметиламина, г/л

триметнламина,

г/лСолянаяАзотная Серная

кисло.та кислота кислота

31,831,931,731,7

54.754,654,754,5

70.870,670,9 70,7

Таблица 7

п X, г/л , г/л E(oi 0,95),, Доверительный

г/л интервал, г/л

15 20,5 . 0,060,3 20,5± 0,20

15 52,8 0,070,4 52,8±0,25

15 -, 70,6 0,080,4 70,6± 0,30

Составитель В.Шкилькова Редактор О.Бугир Техред И,Попович . Корректор С.Шекмар

Заказ 7801/42 Тираж ,799Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Т а О л и ц а 5

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения хлоргидрата триалкилами- на. Целью изобретения является повышение избирательности определения. С этой целью перед титрованием анализируемой пробы ее последовательно обрабатывают растворами йода, оксалата натрия, тиосульфата натрия, гидрокси- да щелочного металла и йодистым алки- лом. Титрование проводят раствором минеральной кислоты, например соляной, азотной или серной. Способ позволяет определять хлоргидрат триме- тиламина в его смесях с хлоридами моно- и двухвалентной меди, иодом и триалкиламином. По данному способу хлоргидрат триалкиламина при содержании 20-70 г/л определяется с точностью 0,2-0,3 г/л. 7 табл. с ю 00 00