Способ получения водных суспензий ферритовых порошков Советский патент 1984 года по МПК B22F1/00 H01F1/28 

2. Спосбб поп, 1, отличающийся тем, что, с целью получения минимальной текучести, рН суспензии доводят до значения, равного величине точки нулевого заряда порошка.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что, с целью получения максимальной текучести, рН суспензии доводят до значения, наиболее удаленного от величина точки нулевого заряда порошка.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ СУСПЕНЗИЙ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОИКОВ, включающий смешивание порошка с водой и электролитом,, отличающийся тем, что, с целью обратимого регулирования текучести суспензий, в качестве электролита используют неорганические растворы кислот или щелочей, а рН суспензии поддерживают в пределах 4-10. (Л Н2 ot со со 4 00 I ю п

Изобретение относится к ферритовым материалам, в частности к способам получения водных суспензий ферритовых порошков, и предназначено для использования в технологических процессах производства ферритов, требующих обратимого регулирования текучести суспензий ферритовых порошков 3 процессе помола, транспортировки отстаивания,

Известен способ получения водных суспензий порошков магнитотвердых ферритов, согласно которому для пЬвшения текучести водных суспензий порошков при транспортировке на суспензию налагают переменное электромагнитное поле частотой 200,1000 Гц ij.

Недостатком данного способа является использование его только для магнитотвердых ферритовьк материалов. Кроме того, он позволяет регулировать текучестЬ суспензий ферритовых порошков лишь в сторону ее увеличения, а его использование требует специального оборудования и .значительного расхода электроэнер гии.

Известен способ, согласно которому для увеличения текучести суспензий порошков магнитомягких ферритов в них вводят порошок магнитотвердог феррита 21.

Однако указанный способ также не обеспечивает обратимого регулирован текучести суспензий, так как. обратноевцделениечастиц .магнитотвердого феррита из суспензии технически трудноосуществимо,. Кроме .того, добавки магнитотвердого феррита снижают электромагнитные характеристики магнитомягких ферритов.

Наиболее близким по технической Сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ полчения водных суспензий ферритовых прошков-, включающий смешивание фер .ритового порошка с водой и электролитом, причем в качестве электролита используют органические соединения (цитрат аммония и/или полиэтилеимин) при содержании до 2 вес.% по отношению к ферритовому порошку.Сз5

Однако известный способ также направлен только на повышение текучеети суспензий и не позволяет осуществлять ее обратимое регулирование, даже возвращать текучесть к исходному уровню. Причиной этого является необратимость адсорбции органических соединений (особенно, полимеров) на твердых частицах в суспензии, а именно, процесс адсорбции органических соединений вызывает увеличение текучести. Кроме того, известный способ не учитывает химического состава и физического состояния- поверхности частиц .ферритоBoio порсишса, а введение органичеСКИ.Х электролитов в суспензии различных ферритовых порошков может непредсказуемо менять значение рН, что существенно ограничивает возможности его применения.

Цель изобретения - обратимое ре.гулирование текучести суспензий,

Для достижения поставленной цели согласно способу получения водных суспензий ферритовых порошков, включающему смешивание порошка с водой и электролитом, в качестве электролита используют неорганические растворы кислот или щелочей, а рН суспензии поддерживают в пределах 4-10. Причем для получения минимальной текучести рН суспензии доводят до значения, равного величине точки нулевого заряда порошка,

Для получения максимальной текучести рН суспензии доводят до значения, наиболее удаленного от величины точки нулевого заряда порошка.

Под точкой нулевого заряда (ТНЗ) понимается значение рН водной суспензии порошка, при котором инте- . гральный электрический заряд поверхности раздела твердое тело - жидкость равен нулю. Определение величины ТНЗ ферритовых порошков произ водят потенциометрическим методом.

Регулирование рН водной суспензии ферритового порсшка осуществляют неорганическим электролитом.(кислоты, основания), Промежуточные текучести суспензий достигаются внедением неорганического электролита до значений рН в интервалах между величиной рН, равной величине ТНЗ порошка, и наиболее удаленными от этой величины в кислую и щелочную области значениями рН в пределах 4-10. Ограничение допустимых значений рН пределами 4-10 обусловлено немонотонным и необратимым изменением текучести суспензий в областях рН « 4 и рН 10, что связано с заметной растворимостыф окисных компонентов феррит овых материалов в достаточно кислых и щелочных средах. Положение ТНЗ различных окислов, составляющих ферритовые материалы, в интервале 4-9 рН, а также близость ТНЗ любого окисного соединения к рН его минимальной растворимости позволяют считать инвервал рН 4-10 общим для обратимого регулирования текучести водных суспензий различных ферритовых порошков.

Устойчивая взаимосвязь между текучестью и отклонением величины рН суспензии от ТНЗ| ферритовых порошков а также полная обратимость адсорбции - десорбции ионов Н и ОН (концентрация которых выражается через рН) на поверхности частиц ферритовог материала в пределах кислотности среды рН 4-10 при отсутствии в суслензии органических соединений позволяют обратимо регулировать (повышать и понижать) текучесть суспензий. При этом, определив величину ТНЗ ферритового порошка, на основе которого получают суспензию, сразу определяют значение рН, необходимое для обеспечения требуемой текучести. Нужное изменение текучести суспензии в многостадийном технологическом процессе осуществляют путем изменения рН суспензии при введении подкисляющих (подщелачивающих) неорганических электролитов в соответствии с указанным принципом.

Проведение обратимого регулирования текучести водных ферритовых суспензий с учетом характеристики (ТНЗ) конкретного ферритового материала указывает на универсальность предлагаемого способа применительно к суспензиям ферритовых порошков разнообразного химического состава и технологической предыстории. В то же время вариабильность ТНЗ ферритовых порошков одного состава, но различно предыстории, подчеркивает необходимость определения ТНЗ для каждого ферритового порошка, служащего основой для приготовления водной суспензии.

Способ получения водных суспензий ферритовых порошков с обратимым регулированием текучести осуществляют следующим образом.

текучесть суспензий измеряют по времени истечения СП 100 мл суспен|зии через воронку В 3-4 (ГОСТ 9070-75 Доверительный интервал средних значений времени истечения при довери тельной вероятности О ,95 равен+0,2 с. Величину ТНЗ ферритовых порошков находят методом потенцисялетрического титрования, при постоянной ионной силе н . раствора КДО,,тКОН-HNOu , Доверительный интервал для.средних, из двух паргшлельных ТНЗ равен 0,1 ед.рНпри доверительной вероятности 0,95. Введение растворов неорганических электролитов в суспензию производят с помощью медицинского шприца на 1 мл. Для установления равновесного значения рН после введения раствора электролита суспензию перемешивают пропеллерной мешалкой в течение 7-10 мин.Величину рН раствора определжот с помощью рН-метра рН-б73. Максимальный объем раствора электролита, введенного в 100 мл, каждой ферритовой суспензии, не превышает 1 мл,что позволяет пренебречь влиянием разбавления суспензии раствором электролита. Все опыты проводят при 21+2°С.

Пример 1. Для получения 58%-ной водной суспензии Mn-Zn- ферритового порошка (состав, %; FejjO-71; МпО 15;. ZnO 14) определяют ТН порошка методом потенциометрического титрования. Величину ТНЗ находят из величины рН пересечения кривой холостого титрования и титрования суспензий порошка. Величина ТНЗ равна

Смешивают 112 г порошка с 81 г воды. Исходная величина рН получен-. ной суспензии 6,7; время истечения (Т) 18,1 с. Производят регулирование текучести путем изменения рН суспензии (см.чертеж).

Для этого проводят увеличение текучести путем введения в суспензию соляной кислоты до рН 4,0, Т 15,4 с проводят подщелачивание суспензии с помощью 5н. NoOH от рН 4,0 до рН 7,2; Т 28,7 cj продолжают подщелачивание до рН 11,5; Т- 16,0 с; подкисляют суспензию с помощью 5н. азотной кислоты до рН 7,2, f 28,4 с; продолжают подкисление с помощью 5н. азотной кислоты до рН 4,,3 с,

П р и м е р 2. Для получения 57%-ной водной суспензии.Ni-Zn - ферритового порошка (состав,%:Fej Oa66; ZnO 24;NiO 10) оп4 еделяют велич&ну ТНЗ. Величина ТНЗ порошка равна .

fв 22,2 с. Производят регулирование текучести путем изменения рН суспензии (см. чертеж).