Способ каталитического получения пара-толуиловой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07C63/04 C07C51/265 

Пара-толуиловая кислота обычно получается жидкофазным О1а1сле11нем 11ара-кс1 лола кислородом под да1 ле11I11J.M 15 присутствии окислов и солей ive., марганца, коба.чьта, осмия, ср.инца, ванадия и др. металлов, а также I ирисутстпии различных органических инипиаторов |-енераторов свооодных радикалов.

Пред.метом настоягиего изобретения является снособ иолучения нара-толуи,iOBOi-i КИСЛОТ,, ОС 1ОВаН Н5 Й а СИДКОфаз 1О. о Сис; е 1гн-1 иара-ксилола ;ислородом при oбl, давле И 1 в ирисутствии кобал та, без добавок каких-либо окислов со.тей других металлов, а также активаторов и ,иаТОрО.

11реимун1.ес1иа иредла аемого способа i то:, что е требуется ири енении .Н1телей и катализаторов; снособ может быть оформлен в виде непрерыв ого нро1.есса; образу1они-1йся нродукт имеет более степень чистоты.

П р и мер 1.

В С1екля Н у 0 кo. за -ружа от 53 г (0,5 мо.1я) нара-ксило.та. и.еюИ1е () телн1ературу плав. -; 12,5 ,

температ р} кн 1ения 135 (676 мм рт. ст.), (Hi 0,8(iO, ir 1,4П57 и

0,0053 г (0,000022 oля) а 1етата кобальта. Реа, 133 через же со CKOfiocTbio 20--25./ барботир у от кислород. Через 8 часов ок( прекращают, ох.шждают н фи.чьтруют а стек.тянном фильтре. Осадок пролн,1вают нара-кси.1олом, В) нри 6() н в двух ;. экстра -ир} от горячей подои аипарате Сокслста. Осадок, к патрО е, Г1редстав.:1яет тереф алеву 0 кисло у. Экс рак 1нонную воду из ап 1ара а Сокслета охлажда ог, н выпав1 О нара-то.|уилову о кислоту отфил тр01,ва1(1т Н 5ысуи ивают при 60 . н. а ления получе ного нроду та 178 . пара-тоЛуИЛОИОЙ КИС. П ,e. но С 1особу соста ляет 60,7 о от теории.

П р и . е р 2.

Методика проведе 1ия а -1ало.

1 .

Берут 106 г нараксилола (1,0 мол1) н 0,оГоГ) г а. кобал /га (0,000044 моля). С :ОРОСТЬ подачи кислорода -

lo 50.7 /. Температура реакции 1о(). Oisiic.ieiiiic проводится в тенсппс 10 часов.

Вихол пара-толуялово кислоти - (з, от теории.

II р и .м ер 3.

ПепрорсагировавшиИ пара-ксилол, получе11П11|й от 11ескол1л 11х опытов, проведенных по тппу примеров 1 п 2, |. е. отделеппый от осадка iiapa-io.;iy иловой кислот 1 фильтрованием и от рсакциоьиюй воды и де.ште.п.пой воропке. 110 содержа1Ц11й пара-толуиловую кислоту п катализатор, был вновь подвергнут окислению. Кислород, 11|и пус1сплся со скоростью 20 2Г) лч. телп1е)атура 138 и п юдолуките.тыюсть реакции 7 часов.

При jTOM по.1 -чается допо..1ьпое ко.шчгство пара-то.чуиловой кислоты.

11 р с д м е т и 3 о б р е т е п и и

Способ ката.:и1тического получеиня пара-толуиловой кислоть в ясидкоИ фазе путе.м окислепия иара-кси.тола молекулярпым кислородом, о т .т и ч а юUI. п ii с я тем, Ч1О, с ue.ibio . пчепия выхода продукта, окисление проводят- в присутствии катализатора - ацетата кобальта.