Способ получения мононитрила терефталевой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C255/50 C07C253/30 

Предлагаемый способ в отличие от известных способов получения мононитрила терефталевой кислоты путем жидкофазного каталитического окисления пара-толунитрила чистым кислородом или кислородом воздуха позволяет осуп1,егтвлять процесс без применения в качестве катализатора резината или нафтената маргани,а или кобальта, а реакцию проводить без растворителя.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что через смесь паратолунитрила и ацетата кобальта при температуре 170-190° пропускают кислород или воздух со скоростью 350-450 или 1700-2200, соответственно, литров на 1 кг исходного продукта в час. Преимущества способа состоят в более высоком выходе мононитрила терефталевой кислоты по сравнению с другими катализаторами, например, резинатом или нафтенатом кобальта или марганца. Отсутствие побочных продуктов реакции позволяет использовать вторично пара-толунитрил после отделения его от мононитрила терефталевой кислоты.

Пример 1. В стеклянную колонку диаметром 25 мм и длиной 350 мм загружают 58,5 г (0,5 моля) толунитрила и 0,053 г ацетата кобальта. Кислород пропускают со скоростью 20-25 л1час. Температура реакции 175°. Через б чаеов после начала реакции реакционную ясидкость и:;влекают из колонки, охлаждают и промывают 5%-ным раствором соды. Содовую вытяжку подкисляют концент-рированной соляной кислотой и известными ириеЛ1ами извлекают 32,0 г (43,0% теоретического) мононитрила терефталевой кислоты с т. пл. 212°. При пеperoin e высущенного сульфатом натрия маслообразного остатка выделяют непрореагировавший пара-толунитрил в количестве 53,2% от взятого в реакцию.

Пример 2. В стальную колонку диаметром 40 мм и длиной 500 мм помец ают 175,5 г (1,5 моля) паратолунцтрила и 0,235 г ацетата кобальта. Через жидкость со скоростью 450-500 л/час продувают воздух. Температура реакции 185- 190°. Через 6,5 час. реакцию прекрь№ H18Q1 щают и мононитрил терефталевой кислоты ввшбДйют, как описано з примере 1. ПоЛучайУгИ5,ЗВ г мононитрила терефталевой-КИСЛОТЫ (выход 52,3% теоретического) и 80 г не вошедшего в реакцию пара-толунитрила. ,-, -. Предмет изобретения Способ получения мононитрила терефталевой кислоты жидкофазным каталитическим окислением паратолунитрила кислородом или кислородом воздуха, о тл и ч а ю ид и и с я тем, что, с целью повышения выхода мононитрила терефталевой кислоты, в качестве катализаторов применяют ацетат кобальта (0,08 - 0,15% от количества взятого исходного продукта), а реакцию проводят при 170-190° без применения какого-либо растворителя.