Способ разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе Советский патент 1984 года по МПК C13K11/00 

Изобретение относится к способу разделения с помощью анионообменных смол фруктозы от глюкозы в глюкозны сиропах, которые изомеризовсши с помощью глюкозоизомеразы, и в раст ворах обращенного сахара. Известен способ раздедения смеси глюкозы и фруктозы в растворе, предусматривающий пропускание исходного раствора через анионообменную см лу в бисульфитной форме и элюирование глюкозосодержащей фракции водой Этот способ основан ца известном принципе хроматографии и включает з грузку сахарной смеси в верхнюю час колонны, наполненной смолой, и последулощее отбирание набора фракций, обогащенных каждым из Сахаров, разделенных друг от друга при элюирова нии водой,Согласно указанному спос бу загрузку сахарной смеси необходимо прерывать с тем, чтобы колонну заполнить водой для разделения и от .бора фракций глюкозы и фру|стозы. По завершении элюирования этих фрак ций сахарный раствор/ содержащий изомерные продукты, поступает в кол ну опять для разделения l . К недостаткам известного способа относятся высокое разбавление обоих Сахаров, разделенных на колонне, и низкая степень разделения изомеров. .Цель изобретения - увеличение вых да разделенных .Сахаров. Поставленная-цель достигается тем что согласно способу разделения сме глюкозы и фруктозы в- растворе, предусматривающему пропускание исходного раствора через анионообменную смо лу в бисульфитной форме и элюировани глюкозосодержащей фракции водойf исходный раствор пропускают снизу вверх последовательно через два;слоя смолы, при этом ФРУКТОЗосодержащую фракцию удаляют после прохождения раствора через второй слой смолы. На чертеже изображена технологическая схема процесса с последовательными стадиями работы трех ионооб менных колонн. Способ заключается в следукяцем. В колонну 1 подают снизу сахарную смесь, которая поднимается по внутренней части колонны и выходит из последней обогащенной фруктозой. Затем выходящий поток подают снизу в колонну 2. При установлении равновесия колонна 3 насыщена глюкозой и сахарной смесью ( стадии а,в на ). Во время выгружения смеси из колонны 3 колона 1 все еще наполнена смесью, подлежащей разделению, а из верха колонны 2 выходит только чистый раствор фруктозы. Из колонны 3 глюкоза, задержанная смолой, вымывается раствором, и получается раствор чистой глюкозы. На стадии (см, чертеж смола в колонне 1 насыщается глюкозой до тех пор, пока возможно разделение смеси, после чего насыщенная смесь выгружается, и загрузка смеси, содержащей два изомера осуществляется в колонну 2, откуда вьаделяется раствор, обогащенный фруктозой, который отправляется в колонну 3. На стадии д глюкоза элюируется из колонны 1, колонна 2 все еще загружена смесью двух изомеррв, а раствор фруктозы вытекает из верха колонны 3 .; На стадии е колонна 2 не способ.на больше участвовать б разделении и поэтому из нее выгружается смесь Сахаров. Выходящий поток из колонны 3 направляется в колонну 1, которая уже прорегенерирована. На стадии происходит элюирование глюкозы из колонны 2 и произодство фруктозы из колонны 1, одновременно смесь двух изомеров загружается опять в колонну 3. Осуществляя серию производственных стадий, повторяемых точно таким же образом, получают необходимый эффект . Как видно из чертежа, стадия д идентична стадии а. Колон:ны загружены сильно щелоч- , ной анионнообменной смолой {Дмберлит 1РЛ-400, Дуолит А 101 Д), нанесенной с помощью четвертичных аммониевых групп на дивинилбензолстирольный полимер, сшитый перекрестно на 6-10%. Смола активирована водным раствором 5%-ного метабисульфита . натрия. Температура процесса 30-60°С, предпочтитльно 50°С. Длина слоя смолы составляет 2-6 м предпочтительно 3-5 или 5м. Концентрация исходного раствора смеси Сахаров 30-70%, скорость потока 0,2-1,5 на 1 .м сечения внутенних частей колонн, наполненных адсорбентом. Десорбция глюкозы и выделение сахарной смеси из насыщенной колонны ля последующего наполнения активной колонны осуществляется водой со скоостью потока, равной скорости, при оторой происходит нaпoJ.нeниe колонн смесью для разделения. Пример. Используют стеклянную колонну диаметром 5 и высотой 100 см, оборудованную водяной рубашкой для нагрева. Высота подложек из смолы, примененной для заполнения трех колонн, например Амберлит 1РА-400, составляет в общем 300 см, а объем б л. Для загрузки системы сахарной смесью и удаления указанной смеси из кблонн, содержащих насыщенные смолы, применяют Батсон-Марлокс насос. Эффект разделения проверяют на выходе каждой колонны, в частности на выходе колонны,-производящей фрукто.зу, с помощью по яриметрическогй . измерения угла вращения (Паркин- . Кльмер-Е 141 поляриметр) и g помощы измерения показателя преломления (Abbe рефрактометр); Более тщатель нце анализы проводят: с помощью гаэог вой хроматографии. ; Колонны, термостатированные . , наполняют воднр-дисперйной ем лрй. Активацию смолы осуи1ествля1 т с помощью 2 л 5%-HOFo водного раст вора бисульфита натрия, пропуская ef со:скоррстью б л/ч. Избыток бйсульфита, натрия удаляют прерыванием смолы 18 Л; воды. Активированная таКИМ образом смола позволяет выдёрйи ват-ь: по крайней мере 200 производ-: ственных циклов разделения. Пилотную установку загружают раст вором, содержащим глюкозу и фруктоЗУ в paeHfjx количества} с содёржанием сухого вещества 60% (вей/об.) , со скоррстью потока и 0,83 л/Ч. Через некоторое время из пилотной .ус.тановки получают поток раствора глюкозы ртдельно от потока фруктозы. : Собираемая таким образом фруктоза имеет чистоту 93%, и содержание сухих веществ составляет 20-30% (вес/объем). Поток глюкозы,постут пающий обратно на изомеризацию, име ет чистоту 73-85%, и содержание су хих веществ составляет 2В32%(вес/объем). Смесь, возвращаемая в исходную емкость, срДержит оба сахара в Неизменнрм количестве и су хих веществ 57-59% (вес/объем). Выход фруктозы относительно загр жаемой смеси составляет около 1о15 вес.%.: В день на 1 л применяеМрй смолы . выход фруктозы (93% чистоты}соетавляет о,2 кг. П р и м е р 2. Для определения влияния высоты Столба смолы -на качество разделения применяют три колонны каждая из которых диаметром : 1,6 см и высотой сс)РтветственнЬ 120; 240 и 360 см, наполнена Амберлитом 1РА-400, активированным бисульфитом. Смолу поддерживают при с помощью циркулирующей термостатированной воды во внешней рубашке колрнн. Слой смолы загружёоот раст вором инвертного сахара 100% при содержании сухих веществ 50% (в ес/вёс) ср скоростью 30 см/ч. Аналитическую технику используют ту же что ив примере 1. Результаты показывают, что для этой скорости пртока высота слоя смолы возрастает с , увеличением чистоты продукта, но не превышает 240 см в двух случаях. П р и е р 3. Для определения влияния скорости загрузки на разделе ние.используют колонны диаметром 1;6 и длиной 360 см, наполнекные Амберлитом 1PA-40Q, ак йвированнь1М бисульфитом, поддерживают температуру 50 С. Кблонну наполняют растврром инвертйргр, сахара, содержащим по 50% иёомеррв (вес/вес) при четырех скоростяхJ15, 25 50 и 100 см/ч соOTseTCTiaeHHp. Степень чистоты проЙукта снижается при узёлйчении скоpb cTit потока выше оптимального. ; П р и М:в р 4. Получение фруктозц из глюкозы. Фруктозу получают непосредственно из глюкозы с прмощью глюкозоизрмердзы и разделяют на смоле. Аппарат, приьюняемый дли этой цели, представляет србой колрнну с рубашкой (диаметром 7,8 и длиной 9 О см), наполненную 1 кг щариками из ацетата целлюлозы, включащими клетки Arthrobac- ter sp., и систему трех крЛонн с рубашками общей, длиной 450 см и рбъегмом 26,5 л, .здпрлнённых Дуолитрм А 101 Д - смолой Diaprosin, активированной бисульфитом. Изомеризация глюкозы происходит непрерывно При Наполнении колрнны для изомери- . заци1 раствором глкзкозы с 50 - Brix и рН 7,0 и при температуре кбЛРйны . При скррости потока 2 i;i/4 конверсия глюкозы во фруктозу происходит на 48%. рбразрвавшийсн сироп поступает с этой же скоростью в три разделительные колонны таким Рбразом, что повторяются все циклы разделения фруктозы от глюкозы. Такре разделение осуществляют s соответствии с метрдикой примера 1 за исключением того, что колонна для получения фруктрзы больше и прзволяет производить 6 кг фруктозы в день с чистотой 93%. Выделенную глюкозу ..смешивают с дополнительной глюкозой до концентрации в 50°- Brix и рбразовавшийся сироп поступает рпять в изомеризацирнную крлрнну. Таким Рбразрм, при испрльзрвании.предлагаемргр спрсрба имеет Место минимальное разбавление Сахаров благодаря прекрасному разделению сахарной смеси на смолах, про-, мываёмых водой, и высокий выход фрук-. тозы при применении исключительно аниРнообменной смолы и изменении только способа подачи, котррую теперь осуществляют снизу вверх при противотоке, используя заполненную.смолой крлрнку, кртррую разгружают, в тр время как смесь непрерывнр прдают, выгрузка производится трлькр тогда, когда колонка насыщена глюкозой.

S1072818

Производство фруктозы 93% чистоты

Продолжение таблицы

СПОСЮБ РАЗЯЕЛБНИЯ СМЕСИ ГЛЮШЗЫ И ФРУКТОЗЫ Б РАСТВОРЕ, предусматривакядий пропускание исходного ,г раствора через гшйоноЬ(енную смолу в бисульфитнов форме и элюиройание глюкоэосодержащей.фракции водой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода разделенных Сахаров, исходный раствор пропускают снизу вверх последовательно через два слоя смолы, при этом . тоэосодержащую фракцию удаляют после прохождения раствора через второй СЛОЙ смолы. Ф А

Примечание: А R загружаеь4ая смерь; F -.получение фруктозы; рецнркулирукхцая смесь; G - отбор глюкозы.