Способ получения терпенфенолфомальдегидной смолы Советский патент 1984 года по МПК C08G8/30 C09D3/58 

Изобретение относится к способу получения смолоподобного продукта, который может быть использован в эпоксидных смолах, лаках, эмалях и различных покрытиях изделий по кож кожезаменителям, линолеуму и др. Известен способ получения терпен фенолформальдегидной смолы конденса ццей фенола с формальдегидом с последукедей модификацией терпенами fl Смолы, полученные этим способом труднорастворимы в углеводородах и не совмещаются с растительными маслами,, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту-к изобретению является способ получения терпенфенолформальдегидной смолы конденсацией фенола, формальдегида и терпена в присутствии . концентрированной серной кислоты при нагревании 105-2Ю С 2 . Однако эта смола не может быть применена в покрытиях в .качестве пластификатора, так как является твердым продуктом с температурой размягчения 60-120°С. Целью изобретения является упрощение технологии получения и повышение эластичности и долговечности покрытий, содержащих эту смолу в качестве пластификатора. Цель достигается тем, что согласно способу получения, терпен.фенолформальдегидной смолы конденсацией фенола, формальдегида и, терпена в присутствии концентрированно серной кислоты при нагревании, в реакцию дополнительно вводят мелами при молярном соотношении фенола, формальдегида/ терпена и меламина 1:0,9-2,4:1,1-1,8:0,0075-0,008 соот ветственно и конденсацию ведут при 60-180°С в течение 6-8 ч. Введение меламина способствует образованию линейной структуры моле кулы, вследствие чего продукт не затвердевает. В связи с этим покрытие с применением полученного пласт фикатора приобретает эластичность, так как усиливается сцепление его молекул с молекулами поверхностного слоя изделия, на которое покрытие наносится. Благодаря этому-смола не мигрирует из покрытия с течением времени, в связи с чем увеличиваетс долговечность изделия. В качестве терпенов используют различные виды скипидара, в том числе сульфатный, экстракционный, Асивичный (с пиненом и без пинена), флотомасло, синтетическое сосновое масло, индивидуальные терпены, терпгновые спирты и их смеси, В качестве катализатора использу концентрированную серную кислоту в количестве 0,2-0,4 вес,% от массы загружаемых компонентов. Пример 1. В реакционную колбу последовательно загружают 36 г скипидара без пинена, 23,5 г фенола, 19,4 г формальдегида в виде 40%-ного водного раствора формалина, 0,35 г меламина и смесь нагревают до 55-60 С, Затем медленно вливают крепкую серную кислоту в количестве 0,2-0,3% от массы загружаемых компонентов, поввшают температуру реакционной Ьяяеси до 90-95°С и выд рживают при этой температуре 1ч, возвращая отронянявдеся при этом азеотрояно скипидар и воду в зону реакции. По окончании часовой выдержки температуру повышают до lOO-ieo c и отбирают воду. После отгонки воды температуру реакционной смеси повышают до 180°С и выдерживают 1-3 ч до достижения условней вязкости по 6-20 мин, отбирая отгоняющиеся при ЗтЬм непрореагировавшиё компоненты. Характеристика полученного продукта и условия проведения процесса по примерам 1-11 приведены в табл. 1. В результате реакции получают продукт со следующими свойствами: Внешний вид Прозрачная, вязкая , текучая однородная смола от светло-желтого ..до светло-Корич. невого цвета Прочность d, ,05-1,10 Показатель преломления1,5300-1,5600 Условная вязкость поВЗ-4, мин . 6-20 Совместимость с рас-. тительными маслами, . канифолью, эпок-. сидными смолами Полная Растворимость в. ацетоне, этилацетате, циклогексане, хлороформе, скипи- . даре, ксилоле, толуоле, диэтиловом эфире р Кислотное число, мг КОЙ/Г, не более 2,0 Способность смолы, получаемой предлагаемым способом, улучяиать свойства покрытий {нитроэмалей и нитрокрасокJ по коже, по сравнению с аналогичными покрытиями, содер- . жащими дибутилфталат, иЛпюстрируется табл, 2, Преимуществом предлагаемого спо.соба является возможность получения нового продукта, который можно использовать в качестве пластификатеpa, обладающего способностью обеспечить устойчивость покрытий по

Коже к стареиию, эластичность и ;долговечность их. .

Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией фенола, формальдегида, терпена в присутствии концентрированной , серной кислоты при нагревании, отлич ающи йс я тем, что, . с целью упрощения технологии получения смолы, повышения эластичности и долговечности покрытий, содержащих эту смолу вкачестве пластификатора, в реакцию дополнительно вводят меламин при молярном соотношении фенола, формальдегида, терпена и меламина, равном 1:О,9-2,4:1,1-1,8:О,0075-0,008 соответственно и конденсацию ведут при 60-180С в течение 6-8 ч.

50,6 80,6 1,5544 6 мин 25 с 2 53,6 77,4 1,5600 6 мин42 с

62,0

635,0

1200

1 1:1:0,9:0,008 1,4:1:0,9:0,008

1,1:1:2,4:0,008 1 1:1:0,9:0,0075 1,1:1:2,4:0,0075 l,i l:ljO,0075

1,141:1:0,0075 1,1:1:1:0,0075

1,8:1:1 8:0,008

1,7:1:0,7:0,01 1 7:1;2,5:0,008

1,051,05

1,1 1,1

1,1 1,1