Способ получения терпенофенолформальдегидной смолы Советский патент 1982 года по МПК C08G8/30 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ

СМОЛЫ

1

Изобретение относится к способу .получения маслорастворимой терпенофенолформальдегидной смолы,используемой в лакокрасочной промышленности в качестве частичного заменителя растительных масел.

Известен способ получения терпенофенолформальдегидной смолы, включающий конденсацию фенола с формальдегидом с последующей модификацией терпенами 1.

Смолы, полученные данным способом труднорастворимы в углеводородах и не совмещаются с растительными мас.лами.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ получения СМОЛ; включающий конденсацию фенола с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора при нагревании с последующей модификацией полученного продукта ациклическими терпенами при 60-250°С в среде растворителя и инертного газа 2.

Известный способ не обеспечивает высокого выхода смолы.

Цель изобретения - увеличение вьгхода смолы и обеспечение ее совместимости с растительными маслами.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем конденсацию фенола с формальдегидом при нагревании в присутствии кислого катализатора с последующим алкилированием терпенами, конденсацию фенола с формальдегидом проводят при 105210 С и мольном соотношении фенола к формальдегиду 1:0,,8, а последующее алкилирование терпенами осуществляют в водной среде при весовом соотношении продукта конденсации к терпену равном 1:1-1,3 с непрерывным возвратом летучих компонентов в зону реакции.

В качестве алкилирующих агентов используют скипидар без пинена живичный (ТУ 81-05-7 -77), скипидар без пинена экстракционный (ТУ 81-05- 97), скипидар сульфатный (ОСТ 81 6-77), флотомасло (ГОСТ 6792-7), скипидар экстракционный (ГОСТ ТбЭ+З ) , индивидуальные терпены - дипентен, d. -пинен, Л j-карей или омеси указанных компонентов.

Пример 1. В реакционную колбу загружают 9 вес. ч. (Ж) фенола, плавят при перемешивании, вливают 0,38 вес.ч. концентрированной серной кислоты и при медленно вливают 80 вес.ч. (0,8м) формалина (в виде 37- 0%-ного водного раствора) . Смесь кипятят 1 ч. с обратным холодильником. При 105-110°С в течение 40 мин вливают 136 вес.ч. (1М) скипидара живичного без пинена. По мере приливания скипидара воду постепенно выводят, а отгоняющиеся с ней летучие компоненты возвращают в зону реакции. По окончании отгонки воды смесь выдерживают при 160-210°С до требуемых вязкости и цвета смолы.

Выход продукта составляет Э от массы загруженных компонентов (в пересчете на сухое вещество).

Цвет продукта по йодометрической шкале 60 мг D.

Температура размягчения 79 С, сов-местимостьс растительными маслами полная.

П. р и м е р ы 2-13- В примерах взяты различные терпены в различных соотношениях исходных компонентов. Данные опытов приведены в таблице.

Все продукты проанализированы на кислотное число и содержание свободного фенола. Продукты нейтральные, свободного фенола не содержат.

Предлагаемый способ получения терпенофенолформальдегидной смолы обеспечивает.возможность получения продукта, совмещающегося с растительными маслами, эффективного заменителя натуральных масел с высоким выходом в пределах 91 от массы загружаемых компонентов, и светлого продукта без дополнительных обработок, а также устраняет необходимость утилизации отходов (непрореагировавших веществ в жидких продуктов реакции).

-

-4-J-:J1

ОЛ OS

(Г

СГ|

en

CJ4

-ясч оо

г

см

vO чО

1Л оо со

Г-.

го

СЭ О

о

СЭ

о чО

чО

со

о

Г

«

сЧ

см

см

1Л . см

см

сх о

СЭ

СЭ

о

о

СЭ

о

о

СЭ 1Л

1Л

г

1Г

ил

1Г

о

о 1

о г

о г

г.

« о

СП

сю

1ЛNO

9939 45910

Формула изобретенияду равном 1:0,,8, а последующее

Способ получения терпенофенолформ-в водной среде при весовом соотношеальдегидной смолы, включающий кон-нии продукта конденсации к терпену

денсацию фенола с формальдегидом при sравном 1:1-1,3 с непрерывным аозвранагревании в присутствии кислотноготом летучих компонентов в зону реаккатализатора с последующим алкилиро-ции. ванием терпенами, отличающийся тем, что, с целью увеличе- Источники информации,

ния выхода смолы и обеспечения ее Юпринятые во внимание при экспертизе совместности с растительными масла- 1, Патент США Vf 237879.

ми, конденсацию фенола с формальде-кл. 2бО-43, опублик. 19 5гидом проводят при и моль- 2. Патент США N° 2207«32,

ном соотношении фенола к формальдеги-кл. 260-18, опублик. 19«0 (прототип).

алкилирование терпенами осуществляют