Парм-терс()енил, применяющийся
Л.ЧЯ IIpi готов/юаня ,ЛЛИру1О1ЦИХ кн;|,костей и пластических сциитилляторов к сцинтилляциопных счетчиках рлдиометричсских измереиий, ириготовляется весьма сло/киы 1 путем.
Пр.едлагаемый способ позволяет В;)1лслят1-. Г1ара-тер(км1ил, пригодный для указанных це.тей, из продуктов конденсаннн бензола, ио,тучаюни1Хся в производстве дн(юннла, где он образуется как нобоч;п51Й продукт реакции.
(ЛЧциоетт, е 1особс1 состоит в том, что высококння1ную фракцию продуктов конденсации бензола, с температурой кинеиня 320--360°, иодвергают перекристаллизации из хлорбензола, н нолучаюни-1Йея технический иара-тер(зе1111л промывают горячи.м метанолом или изопропиловым епиртом Д.ТЯ отде.теиия от изомеров, с носледу1О1цей перегонкой его с иарамн чистого этиленглнколя. Для новьпнеиия ецннтилляциоиных свойств нара-терфенил подвергают хроматографической очистке на активной окиси а.пюмииия.
Г1 р и 1 Q р. 500 г фракции с температурой кииения 320--360° продуктов ииро.ть;;;, нодучснной после отгонки ди(|)е11и.:1а, растворяют в 1500 .IU хлорбензола, кипятят з течение 30 мииут в ко.пбе е обратным холоди.тьником, по охлалсасипи отфц.тьтровьшают и крнеталлы дважды промывают х.торбеизо.том. Полученный технический иара-терфе1И1.л, соде)жа1ций примесь изомеров, кипятят с 1000 М.1 метаио.та и.пн 130цропи.км,ого енирта н фнльт П1от при темиературе 50-60 с последуклцей .циухкра ги-ой промывкой TCAI же еинртом. Дальнейшую очистку пара-тер(.1а иронзвод5гг перегонки с игестикратным ко.тичеством HifCToro .:|енг.:|||коля при темиературе ;io 195. Перегнанный пара-терфени.-| от(|)нльтровывают от этилеиглнко.:|я, иромы1 а1от дееятикратным количеством метаио.та и цроцускают в виде 2,5 ii-Horo раетвора в 6eii3o.:ie И1)и температуре 70° через ко.:101гку, иаполнсниую активной окисью алюминия. После последующей отгонки оеиовной части бензола н после кристаллизации при тсмг1ерат ре 20 иара-те)феии.: отфильтровывают, промьи ают носледовате.:1Ы1о оензолом и мс1-анолом и сушат при температуре 30-40°. Получают 45-50 г пара-терфенила с температурой п,(ен11Я 212,5-213°.
Пред м е т и з о б р с т е п и я
Способ выделения пара-дифспилбензола (пара-терфеийла) из продуктов конденсации бензола, отличающийся том, что, в целях получения чистого продукта, удовлетворяющего требованиям для сцинтилляционных счетчиков, фракцию высококипящих продуктов пиролиза бензола с температурой кипения 320-360° подвергают перекристаллизации в хлорбензоле, с последующим освобождением от примеси изомеров горячей промывкой, метанолом или изопропиловым спиртом II перегонкой с парами этилеигликоля до 195° и дальиейн ей хроматографической очисткой его бензольного раствора на активированной окиси алюминия при 60-75°.
