Графитовая капсула для определения содержания газов в материалах Советский патент 1984 года по МПК G01N25/14 

(Л С

00

о:

О5

Изобретение относится к газовому анализу н может быть использовано в аналитической химии для определе ни,ч содержания газов в тугоплавких материалах методОМ Босстановительн о г о плавлен и я,

Известна графитовая капсулаf содержшцая вертикальный цклиндрическкй корпус с выполненной в нем каме рой, и крьллку с

пропускании электрического тока камера греетс.я неравномерно, торцы ее,- накодяш.иеся в контакте о токоподводами;, имеют более низкую температуру по сравнениро с температурой в центре камеры. При этом температура образца в зависимости от его положения в камере может существенно варьировал вся как от опыта к огяыту, так PI в процессе одного э к с п е р и ме н т а ,- а п о с к о л ь к у полнота гхьзовыделения существенно зависит от температуры .образца, это отрицательно CKa3bi.Bae7fCH на точност анализа,

Наиболее близкой к предлагаемой являетс.я графитовая тсапсула для опреде.ления содержани.я газов Б материал ах f содержащая корпус с выполнегнной в нем камерой; двигде и крглику, внутренняя часть крыш и имеет коническую :. 21„ В сапсуле кспытуемый образе.,;- нг ходясь в тзер дом состо.;;кки , ;л1-:аэт .гиспь тотечггый TeiijioBoii контакт с ,лс;;снным

быстро прогрезается .;i переci-JiiweH г расплазленьое состояние: При

ходит .0

у;:е.личиэтом плс .а сразва€:тс.: :а .. к о тонивавтС) ми ej: атурая: cyiuecTBeHHo нюгсе

ра в центральной части камеры,: Д.пя

достижения необходимой температуры

образца - еобходимо всю ка :сулу к

бенно ее ueHTpajTbH,/to часть перегр.

вать , зто прнэод.ит к ,цсполмите.ль-Howy газоБь-деленкю нз

ность к хувстсулЫ; что с:нижест то:;

умекьг -чаг

зительность анализа к Капсула тру.цосрок кагюульт, тугя а к ;агрева

емка в изготоаленииf ткк ампер а,

требуются токи в дест эе си.аоаое

елецовате.пьно, и Maccj

электрсоборулозйние,

иель изобретения - поБ;ып;е:-1ке точ ности опре.целенкя содержйнн;: газов 3 материа.лахо

ЛостаБленна.я цель до(:;т;1Гается тем что в трафитовой капсуле оля определения содержания гаков .з г.гатериалах, содержащей корпус с зыпслненлой в уем каглерой; днище и крынку, днище к кзэышка выполйени кз ппрографита,, ориентированного крксталтюграфичес-кой осью С- в HanpasijSHKH оси цклинд:(рического корпуса,: с: то. ..иКйца и равны

н составляют от 1/3 до 1/20 длины корпуса,

Положительный эффект достигается за счет того, что благодаря более Шзкой электропроводности у материала днища и крышки по сравнению с материалом корпуса удельная мощность, выделяемая в них, выше. За. этот счет происходит дополнительный подогрев торцовых частей капсулы, который компенсирует тепловые потери в охлансдаемые токоподводы и тем самым способствует выравниванию температуры по высоте капсулы. Более низкая теплопроводность материала днища и крышки по сравнению с матери 1лом корпуса способствует снижени тепловь х нотерь от торцов капсулы к токоподводам и выравниванию температуры по длине капсулы Более высокая теплопроводность материала днища и крьпики в радиальном относительно корпуса направлении, по сравнению с осевым, позволяет значительн.о снизить температурные перепады в радиальном направлении. Указанные эффекты позволяют получать в объеме камеры практически изотермическо поле. Отсутствие, захоложенных частей в камере способствует более полному выделению газов, содержащихся :з испытуемом материале, а, следоваTC.jjHo. и поведению .чувстнительности и ТОЧНОСТИ анализа,

пеобход1 мость равенства толщин 71н;1ща и :-сры:ики вызвана тем, что кк электросопротивления должны быть равны При этом равны и температуры ;цяиг;да и крышки, так как выделяемая Б них мощность и теплоотвод в Бодоохлаждаемые токоподводы одинаковы. Указанное соотношение толщин днигда и крьтыки и длины корпуса обусловлено тем г что при соотношении меньше- 1/20 создаваемое пирографитом по вымен нов тепло-- и электросопи соответствующее дополро :т::ыление тепловгаделение недостаточиите.льное но, чтобы скомпенсировать отвод

ia в водоохлаждаемые токоподводы соотношении, большем чем 1/3, неог-равдано увеличивается объем пиро1 рафита, который является дополн ительным источником газовыделения, а следовательно, и снижения чувствител ь н о с ти и т оч но с т и а н али э а,

На чертеже изображена графитовая капсула.

Капсула состоит из цилиндрического корпуса 1. днища 2 и крышки 3

Устройство работает следующим образом..

При пропускании з,Т ектрического тока через капсулу она нагревается до заданной температуры. За счет более высокого удельного электросопро тив.ления материала днища и крыики

(6000 Oмtлм /м) по сравнению с материалом цилиндрического корпуса (10-30 Ом-г.1м2/м) и более низкой теплопроводности (2 BT/M-JC - у пирографита и 80-200 - у графитов) дополнительное тепловыделение в днище и KpbniiKe позволяет скомпенсировать теплопотери в водоохлаждаемые токоподводы и достигнуть- равенства температур по всему рабочему объему капсулы.

Предлагаемое устройство реализовано и опробовано на лабораторной установке для измерения содержания кислорода в углеграфитовых материалах. Цилиндрический корпус был изготовлен из материала Г1ПГ-6 ОСЧ, днище и крышку - из пирографита марки УПВ-1. Наружный диаметр капсулы7 мм, внутренний диаметр цилиндрического корпуса - 5 мм, а его длина - 8 мм. Толщины днища и крышки, входящие в камеру, выполняли равными 0,5 мм, а не входящие в камеру варьировались в пределах О, 4-2, 7 мм. Количество выделяющихся газов измеряли в помощью кулонометра. В качестве испытуемсзго объекта использовали кокс марки КНПС. Навеска образца составляла 40+5 мг.

Было проведено по 10 измерений для каждого варианта капсулы.

Результаты испытаний представлены в таблице. В таблице приняты следующие обозначения: I вариант камера изготовлена по прототипу/ О вариант - толщин ы днища и крьшки, не входящие в к-амеру, состав-ляют 0,4 мм/ в IM и w вариантах эти толщи 1ы равны соответственно 1,5 и 2,7 мм.