Способ переработки сфенового концентрата Советский патент 1991 года по МПК C09C1/36 

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения неорганических пигментов, используемых в производстве лакокрасочных материалов, бумаги, пластмасс.

Цель изобретения - повышение степени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент (ТКП) и в ускорении процесса.

Пример1.1кг сфенового концентрата ГПО2 - 30%) вскрывают серной кислотой с соблюдением следующих условий: вначале CH2S0467,5%,t 145°С, г 2,5ч, Т:Ж- 1:2, а

затем CH2S0452 5% г 130°С, г 11,5 ч. Общая продолжительность 14 ч. Степень

вскрытия концентрата 95%. Полученный после фильтрации спек подвергают выщелачиванию в две стадии Для этого спек распульповывают в воде (V суспензии - 1600 мл), нагревают суспензию при 65°С в течение 3 ч, затем ее фильтруют. При этом получают 1425 мл сернокислого титанового раствора с концентрацией ТЮ2 120 г/л,

H2S04 0 , ,,

-yjQ-3,1. Спек после первого выщелачивания вновь выщелачивают (V суспензии 1450 мл), нагревают до 65°С и выдерживают при перемешивании 3 ч, фильтруют с получением сернокислого титанового раствора (V - 1315 мл), содержащего1 ТЮ2 65 г/л.

О

о со о о о

2,9. Раствор после первой стадии

H2S04 ТЮ2

выщелачивания нейтрализуют известковым молоком (расход СаО из расчета содержания ТЮ2 в ТКП 42%), суспензию нагревают до 70-75°С, вводят анатазные зародыши и вновь нагревают до кипения, выдерживают 2 ч, добавляют горячую воду (280 мл) и кипятят еще 3,5 ч. После охлаждения суспензию фильтруют, осадок промывают (расход воды из расчета Т:Ж 1:5); модифицируют поташом (расход К2СОз 1 % к весу твердой части) и прокаливают при 850°С. Титано-кальциевый пигмент (ТКП) (373,2 г) имеет следующие показатели свойств (содержание ТЮ2 - 42%): Б, белизна усл.ед. 94,0, Р, разбеливающая способность, усл.ед 380, У, укрывистость, г/м 72, М, маслоемкость, г/100 г пигм. 34.

Частичную нейтрализацию раствора со второй стадии выщелачивания (1315 мл) ведут известковым молоком со скоростью подачи 15 мас.% СаО в минуту (расход известкового молока из расчета содержания ТЮ2 в ТКП 42%), суспензию нагревают до кипения за 30 мин и выдерживают при кипении до степени осаждения титана 87,5%. Продолжительность выдержки при кипении 5,5 ч. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 260 л/м ч), осадок промывают водой (Т:Ж - 1:5) и модифицируют поташом (1 % к весу твердой части), а затем прокаливают при 850°С с получением ТКП (176,8г) со следующими свойствами(содержаниеТ 02 42%): Б, усл.ед, 95,8; Р, усл.ед. 500; У, г/м2 69,1; М, г/ЮОпигм. 33,2,

Извлечение титана в ТКП от исходного в концентрате 81,8%.

Пример 2.1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1, но суспензию при кипении выдерживают до содержания титана в жидкой фазе 0,5 г/л по ТЮ2. Продолжительность выдержки 17 ч. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 150 л/м2-ч), осадок промывают водой (Т:Ж 1:5) и модифицируют поташом (1 % К2СОз к весу твердой части), а затем прокаливают при 850°С с получением ТКП (200 г) со следующими свойствами (содержание ТЮ2 42%); Б, усл. ед 94,0; Р, усл. ед, 480; У, г/м2 69,0; М, г/100 г пигм. 33,5.

Извлечение титана в ТКП от исходного в концентрате 84,85%.

Пример 3.1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1. Суспензию выдерживают при кипении до степени осаждения титана 87,5%. Продолжительность выдержки при кипении - 5,5 ч.

Затем вводят 17,0 г НзРСм до достижения остаточной концентрации титана в жидкой фазе 0,5 г/л по ТЮ2. Суммарное извлечение титана при этом из раствора составляет

100%. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 260 л/м2 ч), осадок модифицируют поташом (расход К2СОз 1% к весу твердой части), а затем прокаливают при 850°С с получением 202 г ТКП со следу0 ющими свойствами (содержание ТЮ2 42,0%). Б, усл. ед. 95,5; Р, усл. ед. 500; У, г/м2 68,2; М, г/100 г пигм. 32,4.

Извлечение титана в ТКП 85% от исход5 ного в концентрате.

П р и м е р 4.1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1. Частичную нейтрализацию раствора со второй стадии выщелачивания (1315 мл) ведут из0 вестковым молоком со скоростью его подачи 5 мас.% СаО в 1 мин, суспензию нагревают до кипения за 10 мин и выдерживают при кипении до степени осаждения титана 85% (продолжительность выдержки 4 ч), затем

5 вводят фосфорную кислоту до достижения остаточной концентрации титана в жидкой фазе 0,3 r//i no Т102. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 300 л/м ч), осадок промывают (Т:Ж 1:5),

0 модифицируют (расход К2СОз 1 % к весу твердой части) и прокаливают при 850°С с получением ТКП (202 г) со следующими свойствами (содержание ТЮ2 42,0%); Б, усл.ед. 96,0; Р, усл.ед 400, У, г/м2 70; М, г/100 г

5 пигм, 35,0.

Извлечение титана в ТКП 85% от исходного в концентрате.

П р и м е р 5.1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1.

0 Частичную нейтрализацию раствора со второй стадии выщелачивания (1315 мл) ведут известковым молоком со скоростью его подачи 20 мас.% СаО в 1 мин, суспензию нагревают до кипения за 60 минут и выдер5 живают при кипении до степени осаждения титана - 90% (продолжительность выдержки 7 ч), затем вводят фосфорную кислоту до достижения остаточной концентрации титана 0,5 г/л по ТЮ2. Суспензию

0 охлаждают, фильтруют (скорость фильтрации 200 л/м2 ч), осадок промывают водой (Т;Ж 1:5), модифицируют (расход К2СОз 1 % к весу твердой части) и прокаливают при 850°С с получением ТКП (202 г)

5 со следующими свойствами (содержание ТЮ2 42,0%); Б, усл.ед. 94,0; Р, усл. ед. 450; У, г/м2 65,8; М. г/100 г пигм. 31,2.

Извлечение титана в ТКП 85% от исходного в концентрате.

П р и м е р 6. 1 кг сфенового концентрата перерабатывают аналогично примеру 1, а раствор, полученный на второй стадии выщелачивания, перерабатывают с соблюдением условий, характерных для первой стадии, т.е. после частичной нейтрализации суспензию нагревают до 70-75°С, вводят анатазные зародыши, повышают температуру до кипения и выдерживают в-этих условиях 3 ч, разбавляют горячей водой (20% от первоначального объема) и кипятят еще 3,5 ч. Степень осаждения титана при этом составляет 91,0%. Суспензию охлаждают, фильтруют (скорость, фильтрации 300 л/м2 ч), осадок промывают, модифицируют поташом (расход КаСОз 1 % к весу твердой части) и прокаливают при 850°С с получением ТКП (197 г) со следующими свойствами (содержание ТЮ2 42%): Б, усл. ед. 95,5; Р, усл. ед. 150; У, г/м2 110; М, г/100 г пигм. 35,5.

Извлечение титана в конечный продукт 82,7% от исходного в концентрате.

При частичной нейтрализации раствора известковым молоком со скоростью его подачи менее 5 мас.% СаО в 1 мин и при нагревании полученной суспензии до кипения в течение более 60 мин снижается извлечение основного компонента - титана за счет значительных механических потерь, вызванных ухудшением фильтруемости гидролизной суспензии, а также заметно снижаются показатели пигментных свойств ТКП. Ведение частичной нейтрализации со скоростью более 20 мас.% СаО в 1 мин и нагревание полученной суспензии до кипения в течение менее 10 мин практически не оказывают влияния на извлечение титана, но значительно ухудшаются пигментные свойства ТКП. Выдержка суспензии при кипении до степени осаждения титана 85% по ТЮ2 приводит к снижению извлечения

титана в ТКП и ухудшению фильтруемости суспензии, более 90% - требует значительного увеличения продолжительности процесса.

При введении в суспензию фосфорной кислоты до содержания титана более 0,5 г/л по ТЮ2 наблюдается снижение извлечения титана в ТКП.

Как видно из примеров, предложенный способ позволяет повысить степень извлечения титана в ТКП до 85% (по известному 60%). Белизна полученного пигмента в среднем на 2 усл.ед. выше, а разбеливающая способность на 100 усл. ед. больше, чем у пигмента, полученного по известному способу.

Кроме того, введение в суспензию фосфорной кислоты позволяет ускорить процесс в среднем р 2,5 раза.

Формула изобретения

1.Способ переработки сфенового концентрата, включающий его сернокислотное вскрытие, выщелачивание спека в две стадии, частичную нейтрализацию известковым молоком полученного на первой стадии сернокислотного титанового раствора и термогидролиз суспензии с получением титэ- но-кальциевого пигмента, отличающий- с я тем, что, с целью повышения степени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент, частичную нейтрализацию раствора ведут со скоростью подачи известкового молока 5-10 мас.% СаО в 1 мин, а термогидролиз суспензии осуществляют путем нагрева ее до кипения в течение 10-60 мин и выдержки до обеспечения степени осаждения титана 85-90%.

2,Способ по п. 1,отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, после выдержки в суспензию вводят фосфорную кислоту до остаточной концентрации титана в жидкой фазе не более 0,5 г/л по ТЮ2.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения неорганических пигментов, используемых в производстве лакокрасочных материалов. Цель изобретения состоит в повышении степени извлечения титана в титано-кальциевый пигмент и в ускорении процесса. Поставленная цель достигается путем сернокислотного вскрытия сфенового концентрата, выщелачивания спека в две стадии, частичной нейтрализации полученного на первой стадии сернокислотного титанового раствора путем подачи известкового молока со скоростью 5-20 мас.% CAO в 1 мин, термогидролиза суспензии путем нагрева ее до кипения в течение 10-60 мин и выдержки до обеспечения степени осаждения титана 85-90%. Для ускорения процесса после выдержки в суспензию вводят фосфорную кислоту до остаточной концентрации титана в жидкой фазе не более 0,5 г/л по TIO₂. Предложенный способ позволяет на 25% повысить степень извлечения титана, улучшить белизну и разбеливающую способность пигмента. Введение в суспензию фосфорной кислоты ускоряет процесс в среднем в 2,5 раза. 1 з.п.ф-лы.