Способ определения толщины окисной пленки на поверхности перлитной стали Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

ko

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ОКИСНОЙ ПЛЕНКИ НА ПОВЕРХНОСТИ ПЕРЛИТНОЙ СТАЛИ, включающий обработку исходного образца смесью, содержащей соляную кислоту, и последующий расчет толщины пленки по потере в весе образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, обработку проводят 1-3%-ным раствором соляной кислоты в ацетоне в течение 15-60 с.

l

сл

Е

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения толщины окисной пленки на поверхности перлитной стали

Известен способ определения толщины окисных пленок на поверхности стали с помощью микроскопа,, Образец с пленкой заливают ЭПОКСИДНОР или акриловой смолой или легкоплавким металлом (сплав Вуда,, Розе) J После затвердевания образец шлифуют перпендикулярно или под определекншл углом к поверхности пленки С помощью металлографического микроскопа (например, .%1Р-2У) измеряют толщину пленки fj о ;

Однако способ трудоемок и длителен. Кроме lorOf он характеризуется недостаточно высокой чувствительностью {не более 0,5 мкм).

Наиболее близки к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения толш.нны окисной пленки на поверхности перлитной стали f вклюг. чающий обработку смесью, содержащей 470 мл соляной кислоты, 40 г бумажной массы., 10 г уротропина, 450 мл воды и последугощий расчет толщины

Из табЛо 1 видно, что при времени выдержки менее 15 с результаты определения занижаются, при вьщержке более 60 с происходрга завышение результатов ввиду растворения стали.

Из табЛо 2 видно, что. концентрация соляной кислоты менее 1% недостаточна для растворения всей пленки При концентрации соляной кислоты более 3% увеличивается скорость растворения чистого металла.

Пример 1. Определяют толщину пленки, образованной на стали 20 в растворе 200 мг/л NgH j-HjO рН-10 5 при 150°С за 24 ч. Образец

пленки по потере в весе образца 2 о

Однако известный способ характеризуется недостаточной точностью (ошибка составляет 20%) и длителен (ло руток).

Целью изобретения является повышение точности определения и ускорение процесса

Поставленная цель достигается согласно способу определения толщины окисной пленки на поверхности

перлитной стали включающему обработку 1-3%-ным раствором соляной кислоты в ацетоне в течение 15-60 с.

Для учета растворения чистого металла погружают образцы без пленки в аналогичный раствор на то же время-. Применение ацетона связано с тем, что ацетон как полярный растворитель улучшает транспортировку окисла железа в раствор и, по-видимому, находящийся в кислой среде в протонированной форме, ацетон улучшает растворение окислов

В табЛа 1 представлены данные по определению толщины окисной пленки в образце стали, обработанном 2%-ным раствором соляной кислоты в течение различного времени.

Таблица

40 в табл. 2 представлены данные по определению толщины окисной пленки на поверхностистали, обработанной в течение 45 с раствором соляной кислоты различной концентрации.

Т а л и ц а 2

площадью 10 см 2 погружают при 20с в 3%-ный раствор соляной кислоты в ацетоне на 60 с. Количество раствора для осутдествления опыта 30 мл, Первоначальный вес образца- 5,7389 г, вес образца после погружения в раствор 5,6810 г. Убыль веса 0,0581т.

В аналогичный раствор на то же время погружают шлифованный образец

той же площади. Первоначальный вес 3 1 ,5,6283 г, вес после погружения в раствор 5,6282. Убыль веса шлифованного Образца 0,0001 г. С учетом растворения чистого металла убыль еса О 0580 г пленки рассчитывают по . „Г формуле где d - толщина пленки; Р - убыль веса после растворения пленки; р - плотность окислов; S - площадь образца. Толщина пленки составляет j. 2 мкм, погрешность 5, 0,05 мкм - 0,4%. Пример 2.Определяют толщину окисной пленки на стали 20 при об74разовании пленки в дистиллированной воде при за 2 ч. Определения., производят на образце площадью Образец погружают в 1%-ный раствор соляной кислоты, в ацетоне на 15 с. Убыль веса 0,0016 г. Толщина пленки 0,21 мкм. Погрешность соетавляет 2%. Примерз. Определяют толщину окисной пленки на поверхности перлитной стали, образованной в дистиллированной воде при 100®С за 2 ч. Образец погружают в 2%-ный раствор соляной кислоты в ацетоне на 45 с. Убыль веса 0,0016 г. Толщина пленки 0,21 мкм. Погрешность составляет 0,5%. Предложенный способ позволяет с точностью 0,5-2% определять толщину окисной пленки на поверхности перлитной стали в течение 30 мин.