Способ получения моноалюмината иттрия для выращивания монокристаллов Советский патент 1993 года по МПК C30B15/00 C30B29/24 

Изобретение относится к химии, а именно к технологии получения исходного сырья для выращивания монокристаллов моноалюмината иттрия, активированных неодимом, которые используются в лазерной технике.

Известен способ получения алюмината иттрия для выращивания монокристаллов методом Чохральского, включающий расплавление nopoiJuKOBокислов иттрия и алюминия в тигле. При таком способе приготовления шихты происходит разбрызгивание расплава при плавлении окислов, приводящее к нарушению его стехиометрии, что является недостатком зтого способа,

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ортоалюмината иттрия для выращивания лазерных монокристаллов, включающий осаждение щавелевой кислотой и аммиаком соединений иттрия и алюминия из водного раствора их солей, перемешивание осадка, его отделение, сущку и термообработку.

Недостатками данного способа являются его сложность, многостадийность и длительность (время изготовления 1 кг продукта составляет 141 ч). Способ связан с выделением вредных веществ в воздух. Промстоки требуют специальных очистных сооружений (при производстве 1 кг продукта в промстоках содержится 1.7 кг сульфата аммония, 1 кг хлорида аммония, 0,44 кг щавелевой кислоты, 0,24 кг гидроокиси аммония). Недостаточная чистота и значительные отклонения по стехиометрии конечного продукта обусловлены большим количеством стадий процесса, включающих кислотную обработку исходных компонентов, значительной адсорбционной способностью осажденного гидроокисью аммония и щавелевой кислотой осадка, вследствие того конечный продукт получается намного грязнее, чем исходные компоненты.

Целью изобретения является улучшение стехиометрии состава, уменьшение содержания примесей и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных соединений берут предварительно прокаленные окислы иттрия и алюминия, смешивание ведут при их одновременном помоле, а термообработку проводят при 1200-1250°С.

Предварительная прокалка каждого из исходных окислов позволяет удалить из них летучие примеси, вследствие чего улучшается стехиометрия целевого продукта.

Отделение твердой фазы от жидкой производят путем фильтрации на нутч-фильтре или упариванием. В результате одностадийной термической обработки (при температуре 1200-1250°С в течение 2-2,5 ч) происходит твердофазное взаимодействие окислов иттрия и алюминия.

Навеску прокаленных окислов иттрия и

алюминия, взятых в стехиометрическом соотношении, загружают в барабан мельницы, добавляют жидкость (вода, спирт и др.) в количестве 1-1,2 л на 1 кг смеси окислов

0 и перемешивают на валках до полной гомогенизации смеси. Полученную суспензию упаривают или фильтруют на нутч-фильтре. Осадок подсушивают и прокаливают при температуре 1200-1250°С в течение 2-2,5 ч.

5 Полученный продукт может быть использован в виде порошка и в виде таблеток.

Примеров мельницу из оргстекла загружают 716,39 г прокаленной при 1200°С в течение 3 ч окиси иттрия и 323.61 г про0 каленной при 1000°С в течение 3 ч окиси алюминия, добавляют 1 л дистиллированной воды и перемешивают в течение 1,5 ч. Полученную суспензию упаривают, высуЫивают и прокаливают в течение 2 ч при тем5 пературе 1200°С. Выход продукта 96%.

Стехиометрический состав, %; окись иттрия 68,8, окись алюминия 31,0. Содержание примесей, %: железо 5-10, кремний 1-10 , магний, свинец, медь меньше .

0 Длительность процесса 22 ч.

Пример 2. В мельницу из оргстекла загружают 2,579 кг окиси иттрия 1,165 кг окиси алюминия, прокаленных как в примере 1, добавляют 4,0 л спирта, перемешивают

5 на валках 5 ч. Суспензию фильтруют на нутч-фильтре, сушат в сушильном шкафу и прокаливают при температуре 1250°С в течение 2 ч. Выход продукта 95%. Содержание окиси иттрия 68,7%, окиси алюминия 31,0%.

0 Содержание примесей %: железо 5-10, кремний 2 , свинец, хром, магний меньше , никель, кобальт, молибден, медь меньше 1 10 , марганец меньше 5-10 . Продолжительность процесса 66 ч.

5 Получают 3.55 кг шихты. Спирт, выделяемый при упарке, конденсируют и используют в следующем синтезе.

Шихта, полученная предлагаемым способом, по стехиометрическому составу, содержанию микропримесей, экономичности процесса превосходит шихту, полученную известным способом.

Предлагаемый способ не требует использования кислот и аммиака, длитель5 ность синтеза сокращается в 5-7 раз.

(56) Патент США Nfe 3614662. кл, 331-945. 1969.

Авторское свидетельство СССР N 686237. кл. С 01 F 17/00, 1979.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЮМЙНАТА ИТТРИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ,включающий смешивание соединений, содержащих исходные компоненты, в жидкой среде, отделение твердой фазыГ последующую сушку

и термообработку, отличающийся тем, что. с целью улучшения стехиометрии состава, уменьшения содержания примесей и упрощения процесса, в качестве исходных соединенийберутпредварительнопрокаленные окислы иттрия и алюминия, смешивание ведут при их одновременном помоле, а термообработку проводят при 1200-1250С.

0