Способ получения шихты для выращивания монокристаллов ниобата или танталата лития Советский патент 1993 года по МПК C30B29/30 C30B15/00 

Изобретение относится к технологии получения шихты для выращиваний монокристаллов ниобатз литмя и танталлата лития и может быть использовано для промышлеи1 ого производствалазерных, элёктрооптических, сегнетоэлекгрмческих материалов и в керамической промышленности. Цель изобретения - уменьшение отклонС;Ния от заданного стехиометрического соотношения и фазового состава смеси, - Изобретение иллюстрируется сл.едующими примерами, . Л. р и м е р 1. В барабан мельницы из Органического стекла загружают 2711,74 г предварительно прокаленной/при 1150°С в течение 4 ч пятиокиси ниобия и 712,4В г прокаленного при 130°С в течение б ч углекислого лития../ сходные вещества перемешивают на валках мельницы, в течение 4 ч. Порошкообразную смесьзагружают в платииовые лодки и обжигают в камерной печи при 1150°С в течение 4 ч, Выход готового продукта .98,8%. Для синтеза используют вещества квалификации осч. Смешивание проводят в барабане из органического стекла, мелющими телами служат свинцовые стерм(ни в оболочке из органического стекла. Стехиометрический состав полученной шихты следующий, мае.%;. . Nb63,10(Teop, 63,19) - Li 4.44 (теор, 4,46) . Содержание микропримесей, мас.%: Al,Fe,Mg 2-10Д Pb,Mi,Cr.V S1 8 Мп 5 10. Длительность процесса 15ч.. П р и-м е р 2, В б:зрабан мельницы из органического стекла загружают 2818,38 г прокаленной при 1175°С в течение 3,5 ч пятиокиси тамтлла и ,2 г прокаленного при 140С в течение 5 ч углекислого литий и перемешивают со .стержнями на валках мельницы в течение 4 ч. Порошкообразную смесь исходных компонентов загружают в платиновые лодки и обжигают о камерной печи при 1150°С в течение 5 ч. Выход готового про,цукта 98,7%. Стехиометрический состав шихты следующий, мас,%: Та 77,10 (теор. 76,94) Li 2,83 (теор, 2,81). Содержание микропримесей, мае, %: A,Fe,Mg Си Мп 2. Сг,М1. Pb,V Si 9-10 . Длительность процесса 14 ч. Пример 3. В барабан мельницы из органического стекла со стержнями загружают 2818,38 г прокаленной при 1200°С в течение 3 ч пятиокисм тантала и 449.2 г прокаленного при 135С в течение 5,5 ч углекислого лития и перемешивают на валках Гиельницы в течение 4 ч. Смесь исходных компонентов загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной печи при 1150°С в течение 4,5 ч. Выход готового продукта 98,7%. , Стехиометрический состав шихты следующий, мас.%: П 76,90 (тедр, 76.94) LI 2,83 (теор. 2.81) Содержание микропримесей, мас.%; AI,Fe,Mg 2 Си Мп 2-10 Cr,Mi,Pb,V 1 Si 10 , Длительност процесса 14,5 ч. При м е р 4, В барабан мельницы из органического стекла загружают 2711,74 г прокаленной при 1150°С.в течение 4 ч пятиокиси ниобия и 712,48 г прокаленного при 130°С в течение 6 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в течение 4ч. Смесь исходных компонентов загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной печи при 1100°С о течение 5 ч. Выход готового продукта 98,8%. Стехиометрический состав шихты следуюЩий, мас.%: Nb 63,2.0 (теор. 63,19) Li 4,46 (теор. 4,46) Содержание микропримесей, мас.%; Al,Fe,yig 210Д Pb,Ni,Cr,V 1-lO Si 1 Мп 5-10. Длительность процесса 16 ч,. Пример 5. В барабан мельницы из органического стекла загружают 2711,74 г прокаленной при втечение 4 ч пятиокиси ниобия и 712,48 г прокаленного при 140°С в течение 5 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в течение 4 ч. Порошковую смесь загружают в две платиновые лодки и ббжигают о камерной печи при 1125°С в течение 4 ч. Выход готового продукта 98,9%. Стехиометрический состав шихты следующий, мас.%: Nb 63,10 (теор. 63,19) Li 4,46 (теор. 4,46) Содержание микропримесей, мас.%: AI,Fe,Mg 2 lO; Pb,Ni,Cr,V 1-10 ; Si .Мл 510, Длительностьпроцесса 14ч, . -i П р и мер 6. В барабан мельницы из органического стекла загружают ,38 г прокаленной при 1200°С в течение 3 ч пятиокиси тантала и 449,2 г прокаленного при 135°С в течение 5,5 ч углекислого лития и перемешивают на валках мельницы в течение 4 ч. Смесь исходных компонентов загружают е платиновые лодки и прокаливают в камерной печи при 1125С в течение 4.5 ч. Выход готового продукта 98,7%. Стехиометрический состав шихты ледующий, мас.%: Та 76,80 (теор. 76,94) Ll2.82(Teop.2.8t) . Содержание микропримесей, мас.%: AI,Fe,Mg 2-10; eu,Mn ,NI,Pb,V 1 -10 SI 1 -10 Длительность процесса 15 ч. Состав шихты, полученной предлагаемым способрм, близок к истинно конгруэнтному, находящемуся в области гомогенности. Значения углов синхронизма выращенных кристаллов характеризуются небольшими отклонениями, а точка твердения имеет величину (-2)-(-4)°С, что свидетельствует о хорошей воспроизводимости качества различных партий шихты по составу и однородности. Выращенные из шихты, полученной предлагаемым способом, кристаллы обладают также повышенной оптической однородностью к непрерывному лазерному излучению и имеют значения Ап«10 -10 см|. Эти кристаллы были использрваны в качестве элементов в устройствах управления Формула изобретения СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТА ИЛИ ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ, включающий сухое смешивание исходной окиси ниобия или тантала и углекислого лития, взятых в стехиометрическом соотношении. лазерным излучением, выход годных кристаллов увеличился на 15-20%. П р и м е р 7. Для получения 1 кг шихты в барабан мельницы из органического стекла загружают 903,91 г предварительно прокаленной при 1200°С в течение 4 ч пятиокиси ниобия и 237,49 г прокаленного при 130°С в течение 6 ч углекислого лития. В барабан помещают свинцовые стержни в оболочке из органического стекла весом 1,7 кг и перемешивают смесь в течение 1 ч. Полученную смесь загружают в платиновые лодки и обжигают в камерной печи. Выход готового продукта 96,8%. Шихта однородна по фазовому составу, отражение соответствует табличным значениям межплоскостных расстояний для ниобата лития. (56) t.Авторское свидетельство СССР 570553, кл. С 01 J 33/00, 1976. 2.Авторское свидетельство СССР N 994414, кл. С 01 J 35/00, 1982. З.Кузьминов Ю,С. Ниобат и танталат . - Материалы для нелинейной оптики. М.: Наука, 1975, С.26. и обжиг смеси при 1100 - 1150С, отличающийся тем, что, с целью уменьшения отклоненияотзаданногостехиометр|дческого соотношения и фазового состава смеси, перед смешиванием окись ниобия или тантала прокаливают при 1150 - 1200С, а углекислый литий - при .130-140С.

Изобретение относится к способу получения шихты для выращивания монокристаллов ниобата или танталата лития и обеспечивает уг|1еньшёние отклонения шихты от заданного аехиометрического соотношения и фазового состава. Способ включает сухое перемешивание окиси ниобия или тантала и углекислого лития и обжиг смеси при 1100-1150°С. Способ отличается тем, что перед смешиванием omds ниобия или тантала лрокаливают при 1150-1200° С, а углекислый литий - при 130-140°С.