Способ измерения адсорбции смесей газов Советский патент 1984 года по МПК G01N31/06 

2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что компоненты напускают к адсорбенту в порядке повышения или понижения их температур кипения-конденсации. 1078 20 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при термостатировании адсорбента производят подъем, или понижение температуры ступенчато до температур кипения-конденсации напускаемых компонентов.

1. СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АДСОРБЦИИ СМЕСЕЙ ГАЗОВ, включающий заполнение калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента, необходимых для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воспроизводимости результатов измерений при повторных измерениях и уменьшения погрешности измерений, исходную смесь газов разделяют в калиброванной емкости на компоненты путем последовательного охлаждения отдельных поверхностей калиброванной емкости до различных температур, конденсации и выморгикивания компонентов в порядке уменьшения температуры кипения-конденсации компонентов с достижением равных парциаль-§ ных давлений компонентов, с последую (Л щим напусканием их к адсорбенту при изменении температур кипения-конденсации каждого компонента. 10 эо

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к получению характеристик адсорбции газовых смесей, которые используются для изучения газоадсорбционных свойств пористых материалов (адсорбентов) и необходимы для расчета газовых систем с адсорбентами. i

Известен способ измерения адсорбции однокомпонентных газов oбъeмны d способом, включающий заполнение пре варительно подготовленной емкости с адсорбентом определенным газом, например азотом, с последующей фиксацией изменения параметров газа и адсорбента (1..

Недостатком способа является то, что при его помощи невозможно измерить адсорбцию смеси газов, так как величина адсорбции зависит от условий охлаждения адсорбента, напуска газа к нему.

Известен способ измерения адсорбции смесей газов, включающий заполнние калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую фиксацию изменения физически параметров газов,газовой смеси и адсорбента, необходимых для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях термостатирования адсорбции перед фиксацией изменения физических параметров 2 .

Недостатком известного способа является то, что величина адсорбции смеси газов, определяемая с помощью современных прецизионных приборов, может быть различной для однотипных систем адсорбат-адсорбент в зависимости от условий охлаждения адсорбента, напуска газов к нему, адсорбционных свойств слоев сконденсированных газов, условий десорбции низкокипящих компонентов газовой смеси и других факторов. Это привело, к использованию брльших калиброванных емкостей вблизи адсорбента и развитых поверхностей теплоотдачи адсорбента, способных обеспечить постоянство максимального парциального давления -того или иного плохо адсорбируемого компонента газовой смеси

над адсорбентом и любые условия охлаждения контрольной навески адсорбента. Большая длительность процесса адсорбции до начала измерений, ког5 да изменение физических параметров, необходимых для расчета величиныадсорбции, практически уже не наблюдается, не иск.гаочает погрешность измерений при температурах адсорбен10 та 77 - 300 К и составляет от 0,01 cMVr ДО 10 .

Целью изобретения является обеспечение воспроизводимости результатов измерений при повторных измерениях 5 и уменьшение погрешности измерений.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу, включающему запо.инение калиброванной емкости исходной смесью газов, подсоединение калиброванной емкости к адсорбенту и последующую Фиксацию изменения физических параметров газов, газовой смеси и адсорбента, необходимых для расчета величины адсорбции, при регламентированных условиях .

При этом компоненты напускают к адсорбенту в порядке повышения или понижения их температур кипения-конденсации.

5 Причем при термостатировании адсорбента производят подъем или понижение температуры ступенчато до температур кипения-конденсации нарускаемах компонентов.

0 На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа. Установка включает емксх:ть для адсорбента - адсорбер 1, адсорбент 2 (контрольная навеска), термостатирующую оболочку адсорбента, калиброванную емкость 4 для газов, экраны 5 - 8(теплоизолированные поверхности конденсации-вымораживания), манометрические и масс-спектрометрические приборы 9-12, вентили (запорная и .регулирующая арматура) 13 - 22. Определенная исходная смесь газов через вентиль 14 подается в калиброванную емкость 4 при открытых вентилях 19 .- 22. С помощью приборов 9 и 10 измеряют общее и парциальное давление газов, введенных в емкость 4, и вычисляют количественный состав при постоянной для всех элементов емкости 4 температуре Т После этого последовательно охлаждают экраны Sj- 8 до различных температур Т, T-f Т и Т, обеспечивающих последовательную конденсацию или вымораживанйе на экранах 5-8 отдельных ком . понентов газовой смеси с достижение равных парциальных давлений. При ;Этом каждый последукядий экран охлаж дается до более низкой температури и конденсация или вымораживание ком понентов газовой смеси производ.тся В порядке, понижения температуры кипения-конденсации компонентов. По окончании- процесса охлаждения экранов и разбивки газовой смеси на ком поненты экраны 5-8 герметизируют соответствующими вентилями 19 22 емкости 4. Одновременно с этим производят подготовку (очистку и обезгаживание) определенной навески адсорбента 2 в адсорбере 1, который откачивают через вентнль 23. Затем измеряют объем мертвого пространства в адсорбере 1 с помощью инертного газа, плохо адсорбирукмцегося при данной температуре Т, и после вторичной откачки адсорбера 1 закрывают вентиль 23. После проведения указанных операций открывают вентиль 13 и газы из емкости 4 получают доступ в адсорбер 1, приходят в соприкосновение с адсорбентом 2 и начинают адсорбироваться, при этом повышают температуру отдельных экранов 5 - 8 и, открывая поочередно соответствующие вентили 19 - 22, обеспечивают полное испарение компонентов газовой смеси с экранов 5 - 8 и их напуск к адсорбенту последовательно в порядке повышения или понижения температуры кипения-конденсации компонентов. Подъем или понижение температуры адсорбента 2 при термостатировании в процессе адсорбции газов из каждого отсека емкости 4 производят ступенчато, соответственно до температур кипения-конденсации напускаемых газовых компонентов. Одновременно фиксируется изменение давления в адсорбере 1 и емкости 4. Обусловленное регламентомизмерений или истинное равновесие при конечной температуре охлаждения адсорбента устанавливается, когда оказывается поглощенной лишь часть исходной газовой смеси. По равновесному давлению вычисляют количество газов при температуре Т , оставшихся неадсорбированными . Количество непоглощенных газов представляет собой разность между количеством газов, введенных в установку через вентиль 14, и количестIBOM непоглощенного остатка в мертвом объеме.адсорбера 1 и в емкости 4 с соединительными трубками. Пpeдлaгae влй способ измерения адсорбции смесей газов обеспечивает повышенную воспроизводимость результатов измерений при повторных измерениях, меньшую погрияность измерений -и способствует единству газоадсорбционных измерений, выполняемых на различных установках. Все это создает возможности для повьаиення качества исследований процессов адсорбции смесей газов и получения данных, необходимых для нужд проквлиленностн.