Способ определения палладия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 G01N27/416 

СО

С

Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано в электрохимической, автомобильной, авиационной промышленности с целью повышения селективности и точности анализа Для этого аликвоту анализируемого раствора помещают в стакан для титрования, вводят раствор ацетата калия в диметилсульфок- сиде (ДМСО) и раствор доводят до 10 мл ДМСО. В приготовленный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с помощью автоматической микробюретки По количеству титранта, пошедшего на титрование пробы, рассчитывают содержание палладия. Погрешность определения палладия не превышает 1,0%. Коэффициент селективности составляет 37,45-96,00. 1 табл

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия, и может быть использовано в электрохимической, автомобильной, авиационной промышленности и цветной металлургии.

Цель изобретения - повышение селективности и точности анализа.

П р и м е р 1. Аликвоту объемом 2 мл, содержащую 250 мкг палладия, приготовленную в диметилсульфоксиде (ДМСО), помещают в стакан для титрования, вводят 2 мл 10%-ного раствора ацетата калия в ДМСО, используемого в качестве фонового электролита, с целью обеспечения необходимой электропроводности и гашения миграционных токов в пробе, а также для уменьшения омического сопротивления анализируемого раствора. Затем доводят объем до 10 мл ДМСО. В приготовленный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) с помощью автоматической микробюретки.

Раствор титранта (ЭДТА) готовят следующим образом: необходимую навеску реагента растворяют в смеси 4 мл моноэтаноламина и 12 мл этиленгликоля в мерной колбе при нагревании на кипящей водяной бане, затем объем раствора в мерной колбе доводят до метки н-пропанолом.

По количестку ЭДТА, пошедшего на титрование пробы, расчитывают содержание палладия.

П р и м е р 2. Аликвоту обьемом 2 мл, содержащую 250 мкг палладия, помещают в стакан для титрования, вводят 2 мл 10%-ного раствора перхлората лития в ДМСО, приONN3 О

Ј Ю

меняемого в качестве фонового электролита.

После этого объем раствора доводят до 10,0 мл диметилсульфоксидом в смеси с хлороформом.

В полученный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и кончик капилляра поршневой микробюретки и титруют раствором ЭДТА автоматически.

В таблице представлены метрологические характеристики способа определения палладия при использовании чистого диме- тилсульфоксида и смеси его с хлороформом в сравнении с предлагаемым способом.

0

5

Формула изобретения

Способ определения палладия путем введения в анализируемый раствор фонового электролита, органического растворителя или его смеси с инертными растворителями и последующего амперометрического тит- розания в неводной среде с двумя индикаторными электродами, отличающий- с я тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа, в качестве органического растворителя используют диметилсульфоксид, а титрование ведут раствором динатриевой соли этилендиа- минтетрауксусной кислоты.