Способ определения дихлоруксусной кислоты в смеси с монохлоруксусной и уксусной кислотами Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

ления и титрования и невозможность автоматизации анализа.

Известен инструментальный метод анализа смеси, содержащий монохлорук сусную, дихлоруксусную, трихлоруксус ную и уксусную кислоты. Метод состоит в потенциометрическом титровании смеси кислот в среде смешанных растворителей, причем одну аликвотную часть анализируемого раствора титруют раствором изопропилата калия в среде ацетон-ацетонитрила, где предварительно растворяют 0,02 мг/эк о-фталевой кислоты, другую аликеотную часть предварительно -кипятят с целью декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты, а затем титруют раствором изопропилата калия. Условия проведения анализа и система рас воритель-титрант-дифференцирующий электролит могут быть использованы также и для количественного определения двух- и трехкомпонентных смесей указанных кислот, в том числе анализа трехкомпоиентной смеси монохлорук сусной, дихлоруксусной и-уксусной

кислот 33

Недостатки потенциометрического

метода состоят в том, что он позволяет определять большие содержания порядка 20-30 дихлоруксуснойв кислоты. Кроме того , его нельзя использовать для определения малых количеств дихлоруксусной кислоты на стадии производства монохлоруксусной кислоты.

Цель изобретения - повышение избирательности и чувствительности определения.

. Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу титруют монохлорацетатом натрия в среде смешанного растворителя вода - изопропиловый спирт, взятых в объемном соотношении от 1:3 ДО 3:1.

Кроме того, для повышения чувствительности определения проводят титрование анализируемой пробы в присутствии раствора соляной кислоты.

В качестве титранта используют монохлорацетат натрия,а в качестве смешанного растворителя используют смесь воды и изопропилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:3 3:1.

Оптимальным является проведение титрования в присутствии раствора соляной кислоты.

По результатам титрования строят кривую титрования в координатах: электропроводность - объем раствора титранта. Кривая высокочастотного титрования вначале имеет подъем, затем после перегиба почти параллельна оси абсцисс. Точка эквивалентности определяется как точка пересечения двух прямых с различным наклоном Содержание дихлоруксусной кислотй в монохлоруксусной в процентах вычисляют по формуле

. Мд,.,,5-К-1оо

Х 1000 & где молекулярный вес дихлор-.

уксусной кислоты; у - Объем 0,15 н раствора

монохлорацетата натрия, израсходованный на титрование дихлоруксусной кислоты, мл К - поправочный коэффициент

0,15 н раствора монохлорацетата натрия,

G - навеска монохлоруксусной кислоты, взятая на анализ, г.

В случае использования для титрования соляной кислоты, она титруется совместно с дихлоруксусной кислотой .

Параллельно проводят титрование добавленного количества 0,1 н раствора соляной кислоты (холостой опыт) Вычитая количество титранта, пошедшего на титрование холостой пробы, на количества титранта, пошедшего на титрование анализируемой пробы с добавкой раствора соляной кислоты, находят количество титранта, пошедшего на титрование дихлоруксусной кислоты. Содержание дихлоруксусной кислоты в смеси кислот х в процентах вычисляют по формуле:

Mд)

д я

1ооо. б где ( - молекулярный вес дихяорУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ)

у. - объем 0,15 н раствора монохлорацетата натрия, израсходованный на титрование дихлоруксусной кислоты с солянуй кислотой, МЛ) 9 объем 0,15 н раствора монохлорацетата натрия, израсходованный на титрование солянрй кислоты,мл поправочный коэффициент 0,15 н раствора монохлорацетата натрия-,G - навеска монохлоруксус- ной кислоты, взятая на анализ, г. Пример 1. В ячейку для титрования помещают навеску технической монохлоруксусной кислоты, растворяют в 100 мл смеси - изопропиловый спирт (1:1) и титруют 0,15 н раствором монохлорацетата натрия. Для титрования используют высокочастотный титратор ТВ-бЛ. Время анализа 15 мин Пример2. В ячейку для титрования помещают навеску технической монохлоруксусной кислоты, добавляют 1,5 мл 0,1 н водного раствора соляной кислоты, растворяют в 100 мл смеси води - изопропиловый спирт (1:1) и титруют 0,15 н раствором монохлор ацетата натрия. Параллельно в тех же условиях титруют 1,5 мл 0,1 .н раство ра соляной кислоты. Для титрования используют высокочастотный титратор ТВ-бЛ. Время анализа 15 мин. в табл. 1 представлены результаты определения добавок дихлоруксусной

Т а б л и ц а 1 кислоты к моиохлоруксуснои методом высокочастотного титрования. В табл. приведены примеры анализа модельных смесей уксусной, монохлоруксусной и дихлоруксусной кислот с различным содержанием дихлоруксусной кислоты известным и предлагаемым способами. Определение дихлоруксусной кислоты по известному способу (табл.2) возможно только при содержании ее более 10. При содержании дихлоруксуТгнои кислоты менее 10% определяется суммарное содержание монохлоруксусной и дихлоруксусной кислот. Предлагаемый способ позволяет определять содержание дихлоруксусной кислоты в указаннь1Х смесях при содержании дихлоруксусной кислоты менее 10%, т.е. повышает избирательность и чувствительность определения -малых количеств дихлоруксусной кислоты. В табл.3 приведены результаты определения дихлоруксусной кислоты в нескольких модельных смесяхс уксусной и монохлоруксусной кислотами При различных объемных соотношениях воды и изопропилового спирта в смешенном растворителе. При соотнош.ении воды и изопропилового спирта 1:1 относительная определения дихлоруксусной кислоты наименьшая.

1,W86

1,5

0,57

1,3

0,50 1.8 5,80 А, 02 2,7 2,9 2,70

I,О 1,30 0,9

.1.

5,2

0,60

50,8

30,7 62,3

21,5 71,i

10,3.

7,6 72,0

5, 7,9 77,3

2,0 78,8

0,6

3:1

1:1

1:3 Формула изобретения 1. Способ определения дихлоруксусной кислоты в смеси с монохлоруксусной и уксусной кисл9тами путем

блица 2

18,8

29,8

30,0

16,3

20,8

21,9 18,0

8,8

10,1 7,8 21,0 19.8 5,5

21,3 0,55 20,1 0,55

Таблица 3

,

,34 .

5,2

2,82

8,0 0,9

,42

2,7

2,60

3,0

5,0 0,97

,0 .72

,V 2.56

8,0 1,10 титрования внализируемой пробы в среSS де смешанного растворителя, о т л ича ю щ ийс я тем, что, с целью . повышения избирательности и чувстви,тельности определения, в качестве тиТ

990018/1.,0

ранта используют монохлорацетатК Dalfn G.A. Analysis of chloнатрия, a в качестве смешанного раст-roacetic acid. Determination of dieворителя используют смесь воды иhloroacetic and acetic acid.-Anaизопропилового спирта, взятых вlltical Chemistry, 20, 19i8, 170. объемном соотношении . . Способ по п.1, о т л и ч а ю- 2. Авторское свидетельство СССР

щ и и с я тем, что титрование ве-N° 162132, кл. G 01 М 31/16. дут в присутствии раствора соляной кислоты.3. Авторское свидетельство СССР

Источники информации, 0№ 508739t кл. G 01 N 31/16, IS

принятые во внимание при экспертизе(прототип).