СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПУРПУРИНА Советский патент 1974 года по МПК G01N31/16 

:1

Настоящее изобретение относится к области аналитической хи|мии антр-ахиионов, а именно к способам количественного определения пурпурина (1,2,4-триоксиантрахинона).

Известен способ количественного определения производных антрахинона, в том числе пурпурина путем потенциометрического титрования уксуснокислого раствора анализируемого вещества раствором ванадата аммония при повыщенной температуре с последующим расчетом количества вещества обычным образом.

Недостатком известного способа является неспецифичность анализа, что не позволяет определить пурпурин в присутствии других производных антрахинона.

С целью устранения указанного недостатка предложен способ количественного определения пурпурина, основанный на кислотноосновном титровании неводного раствора вещества спиртовым раствором щелочи.

Способ заключается в растворении навески образца в растворителе с последующим титрованием и расчетом количества пурп|урина обычным образом, при этом с целью увеличения избирательности и точности анализа анализируемое вещество обрабатывают хлорбензолом, отфильтровывают выпавщий осадок с последующим .раство рением IB ацетоне с добавлением этиленгликоля и титрованием спиртовым раствором щелочи. Рекомендуется устанавливать конечную точку титрования кондуктометрически.

Пример 1. Определение пурпурина в техническом хинизарине.

0,5 г технического хинизарина, взвещенного с точностью до 0,0002 г растворяют в 60 мл хлорбензола при 70-80°С. Горячий раствор

фильтр|уют на воровке Бюхеера через бумажный фильтр (белая лента и осадок на фильтре промывают 40 мл горячего хлорбензола). Фильтрат охлаждают, переносят количественно ,в стакан для кондуктометрического титрования, приливают 100 мл ацетона, 10 мл этиленгликоля и титруют при перемещивании из микробюретки 0,1 и. спиртовым раствором КОН.

По данным титрования строят график электропровод 10€ти и по точке перегиба определяют объем титранта (Vi3.T.). Процентное содержание пурпурина в техническо.м хинизарине (Xi) рассчитывают по формуле:

V,

К 0,02562 100

Х,

HI

. где К - поправочный коэффициент нормаль-: 30ности титранта,

HI - навеска технического хинизарина, г.

0,02552 - титр 0,1 и. раствора пурiпурина:

Vjs. т. - объем 0,1 II. спиртового раствора

КОН, пошедпиш па титрование, мл.

Н р и м е р 2. Определение основного вещества в техническом пурпурине.

0,1 г технического пурпур-ина, взвешенного с точностью до 0,0002 г растворяют в 60 мл хлорбензола при 70-80°С, Горячий раствор фильтруют па воропке Бюхнера через бумажный фильтр (белая лента), осадок на фильтре промывают 40 мл горячего хлорбензола, Фильтрат охлаждают, переносят количественно в стакан для кондуктометрического титроваиия, нриливают 100 мл ацетона, 10 мл гликоля и при перемеш,ивании титруют из микробюретки 0,1 п. спиртовым раствором КОН. По данным титрования строят график и по точке перегиба определяют объем титранта, пошедший на титрование (У2Э. т.). Нроцентное содержание технического п|урпурина (Х) ВЫЧИСЛЯЮТ по формуле:

У„э т - к 0,02562 100

Х.

FU

где HS - иавеска технического .пурпурина, г. V2 - объем 0,1 н. спиртового раствора КОН, лошедший на титрование, мл.

Предмет изобретения

Способ количественного определения пурпурина путем растворения навески образца в растворителе с последующим титрованием и расчетом количества пурпури-на известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности и точности анализа, аиализируемое вещество предварительно обрабатывают хлорбепзолом, отфильтровывают нерастворимый остаток с последующим разбавлением фильтрата ацетоном с добавлением этилентликоля и титрованием спиртовым раствором щелочи.