Способ получения смачивающихся порошков пестицидов из расплавов Советский патент 1986 года по МПК C05G3/02 B01J2/04 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения препаративных форм водорастворимых низкоплавких - пестицидов из расплавов. Известен способ получения смачивающихся порошков пестицидов, представляющий собой многостадийный процесс, состоящий из стадий кристалли зации, смешения с инертным носителем помола. Этот способ используется в действующих производствах пестицидо Основными недостатками способа при получении смачивающихся порошко низкоплавких пестицидов являются низкая произв.одительность оборудова ния, необходимость передачи от стадии к стадии вязких, липких продуктов в случае приготовления смачивающихся порошков из труднокристаллизуклдихся низкоплавких пестицидов, для которых процесс кристаллизации может продолжаться в течение несколь ких суток. Кроме того, получение сма чивающихся порошков известным методом вкшочает стадии помола, в процессе которых образуется большое количество пылевидных частиц. Эти стадии требуют специальной системы пыле улавливания и обеспечения этой систе мы взрывоподавляющим и нейтрализующим оборудованием. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения смачивающихся порошков пестицидов из распла вов, заключающийся в том, что перед перемешиванием всех исходныхкомпонентов, измельченный пористый носитель предварительно пропитывают жидким пестицидом. При использовании этого способа для кристаллических пестицидов возникают сложности с равномерным рас.прёделением жидкой фазы (расплава) по мелкодисперсным частицам сорбционного носителя, при этом образуется большое число крупных агломератов, требующих дополнительной стадии клас сификаций и дробления. Целью изобретения является образо вание микрогранулированных частиц од нородного состава и создание возможHocTi: переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов. Поставленная цель достигается тем что в известном способе получения смачивающихся порошков пестицидов пу 35 тем смешения измельченного сорбционного носителя с расплавом -пестицида последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного носителя, температура которого на превышает температуру плавления пестицида, с последующим снижением температуры реакционной массы до 20-60° С и смешением ее jipu скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида. При этом для получения смачиваю:щихся порошков пестицидов количество подаваемого расплава на 30-40% должно быть меньше суммарной сорбционной емкости носителя. Для получения же микрогранулированных пестицидов количество подаваемого расплава на 3-5% больше суммарной сорбционной емкости носителя. В качестве дисперсного носителя могут быть использованы сорбенты с большой сорбционной емкостью (мае- лоемкостью), такие как аэросил, белая сажа или смесь аэросила с белой сажей, или их смеси с каолином. Носитель перед подачей предварительно нагревают до температуры на вьше температуры плавления наносимого пестицида, чтобы предотвратить преждевременную кристаллизацию расплава на поверхности частиц носителя. Частицы мелкодисперсного носителя находятся в состоянии псевдоожижения, причем скорость их движения одинакова как на стадии разбрызгивания пестицида, так и на стадии охлаждения, и составляет 3-11 м/с. Это значительно превышает величину второй критической скорости движения частиц, обеспечивающую состояние кипения слоя. Это условие является обязательным в случае получения смачиваклцихся порошков и микрогранулированных препаратов на основе веществ с малой линейной скоростью кристаллизации, поскольку позволяет за счет интенсивного массообмена улучшить условия сорбции и избежать слипания и агломерации частиц пестицида, которое имеет место при движении частиц носителя в интервале скоростей 0,7-2,0 м/с. Пример 1. Получение смачивающегося порошка фитона (картоцида-трикапролактамомедь (II) дихлог р идмоногидрат) . в аппарат емкостью 10 л из бунке ра подают тонкодисперсньш аэросил в количестве 300 г, размер частиц 3 10 мкм, предварительно нагретьй до температуры (температура плйвления фитона ). С помощью перемешивающего устройства аэросил приводят в движение, создают поток псевдокипящих частиц, скорость их движения 3 м/с. Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав фитона с температурой в количестве 300 г. Суммарндя сорбционная емкость аэросила для фитона, определенная экспериментально, составляет 420 г. (Количество загружен ного фитона на 40% меньше суммарной сорбционной емкости аэросила). Продолжительность подачи расплава 20 мин. 1То окончании загрузки в рубашку аппарата подают охлажданлцую воду (). Температура в слое снижается до в течение 10 мин. Распла полностью кристаллизуется. Готовый препарат выгрзжают и направляют на расфасовку. Характеристика смачивакнцегося по рошка фитона. Насыпной вес 0,32 г/см . Угол ес тественного откоса 40. Стабильност 75%. Дисперсность З-ЗО мкм. Содержа ние действующего начала 50%. Пример 2. Получение микрогранулированного фитона - трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрат на аэроЬиле. В аппарат емкость 10 л из бункера загружают тонкодисперсный аэросил в количестве 300 г, размер частиц 3-10 мкм, предварительно нагретый до температуры 88 С. С помощью перемешивающего устройства аэросил приводят в движение, скорость частиц в кипящем слое 4 м/с.

Через диспергирующее устройство в псевдоожиженный слой частиц носителя подают расплав фитона с температурой 80 С в количестве 440 г (суммарная сорбционная емкость.300 г аэросила По отношению к фитону, определенная экспериментально, составляет 420 г). Продолжительность подачи расплава 30 мин. После окончания загрузки в рубашку аппарата подают охлажданицую воду в течение 15 мин. Температура

В аппарат емкостью 10 л подают тонкодисперсный наполнитель - белую сажу и каолин в количестве 300 г, размер частиц 3-8 мкм, предваритель но нагретый до температуры .(температура плавления хлорнонизида 130 С). С помощью перемешивающего устройства носитель приводят в движение, создают поток псевдокипящих частиц. Скорость движения частиц 8 м/с. 354 слоя снижается до , происходит кристаллизация и грануляция фитона. Готовый продукт выгружают и направляют на расфасовку. Характеристика микрогранулированного фитона. Насыпной вес 0,8 г/см. Содержание действующего начала 70%. Стабильность 75%. Дисперсность О, 1-2 мм. Пример 3. Получение смачивающегося порошка хлорофоса о, 0-ди метил(1-окси-2,2,2-трихлорэтил)фосфонат на белой саже. В аппарат емкостью 10 л подают тонкодисперсный наполнитель - белую сажу в количестве 300 г, .размер частиц 3-8 мкм, предварительно нагретый до температуры (температура плавления технического хлорофоса ). С помощью перемешивающего устройства белую сажу приводят в движение, создают поток псевдоожиженных частиц. Скорость движения частиц 6 м/с. Через диспергирующее-устройство в поток частиц носителя подают расплав хлорофоса с температурой 75 С в количестве 300 г (суммарная сорбционная емкость белой сажи по отношению к хлорофосу 390 г). Продолжительность подачи расплава 15 мин. По окончании загрузки в рубашку аппарата, пускают воду с температурой . Происходит охлаждение и кристаллизация расплава. Продолжительность 10 мин. Температура в слое снижается до 20 С. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку. Характеристика полученного про-т дукта. Насыпной вес 0,5 г/см. Угол ее- . тественного откоса 40. Действующее начало 50%. Стабипьность 75%, Дисперсность 3-40 мкм. Пример 4. Получение смачивающегося порошка хлорнонизида (хлористоводородная нонилизотиамочевина).

Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав хлорнонизида с температурой в количестве 300 г (суммарная сорбционная емкость наполнителя по отношению к хлорнонизиду 400 г). Продолжительность подачи расплава 15 мин. По окончании загрузки в рубашку аппарата пускают воду с температурой 20 С. Происходит охлаждение и кристаллизация расплава. Продолжительность 25 мин. Температура снижается до 60 С. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовк

Характеристика полученного препарата.

Насьшной вес 0,45 г/см. Угол естественного откоса ЗО. Содержание действующего начала 40%. Стабильность 78%. Дисперсность 5-30 мкм.

Пример 5. Получение смачивающегося порошка церкоцида на трикапролактамомедь (II) сульфат дигидрат.

В аппарат емкостью 10 л из бункера подают тонкодисперсную белую саж в количестве 300 г, размер частиц 3-10 мкм, предварительно нагретую . до 85с. С помощью перемепшвающего устройства белую сажу приводят в. движение, создают поток псевдокипящих частиц, скорость их движения 3 м/с.

Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав церкоцида с температурой 80 .С в количестве 300 г. Суммарная сорбционная емкость белой сажи для церкоцида, определенная экспериментально, составляет 420 г (количество загруженного церкоцида на 40% меньше суммарной сорбционной емкости белой сажи).

Продолжительность подачи расплава 20 мин.

По окончании загрузки в рубашку аппарата подают охлаждающую воду (20°С). Температура в слое снижается до 30°С. Расплав полностью кристаллизуется. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.

Характеристика смачивающегося порошка.

Насыпной вес 0,4 г/см. Угол естественного откоса 40 . Стабильность 72%. Дисперсность 3-30. Содержание действующего начала 50%. Температуру на стадии охлаждения поддерживают от 20 до 60 С. При этой температуре в зависимости от природы пестицида, на основе которого изготавливают препаративную форму, достигается полная кристаллизация продукта на носителе.

Процесс,, осуществляемый в соответствии с предлагаемым способом, характеризуется высокой интенсивностью тепло- и маесообмена между жидкой и твердой фазами, благодаря чему расплав пестицида равномерно адсорбируется, частицами носителя и покрывает

их. Предварительный нагрев носителя до температуры более высокой, чем температура плавления пестицида, предотвращает преядевременную кристаллизацию расплава на поверхности

сорбента.

Высокая скорость движения частиц позволяет избежать их слипания и образования крупных агломератов на стадии охлаждения.

Содержание активного вещества в препаратах, полученных новым способом, составляет 40-75%.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЩИХСЯ ПОРОШКОВ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ РАСПЛАВОВ путем смешения измельченного сорбдионного носителя с. расплавом пестицидов, отличаю щи йс я тем, что, с целью образования микрогранулированных частиц однородного состава и возможности переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов, последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного носителя, температура которого на 5-10 С превышает температуру плавления пестицида с последующим снижением температуры реакционной массы до 20-60С и смешением ее при скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида. 2.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью по- ; лучений смачивающихся порошков пестицидов, количество подаваемого расплава на 30-40% меньше суммарной сорбционной емкости носителя. м 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения микрогранулированных пестицидов, количество подаваемого расплава на 3-5% больше суммарной сорбционной емкости носителя. 00 СХ) со ел