Шприц для ввода равновесной паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 G01F13/00 

10

I

00

7 /

;о

1. ШПРИЦ ДЛЯ ВВОДА РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙ ФАЗН В ГАЗОВЬЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий цилиндрический корпус, поршень со штоком, установленный в корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения, и полую иглу, укрепленную на торцовой стенке корпуса, отличающийся тем, что, с целью повыиения надежности ра;боты, конец полой иглы, противоположный ее острию, выполнен выступаю1;им над внутренней поверхностью торцовсЯ стенки корпуса, а поршень имеет углубление под выступающий конец и глы.

2, Шприц по п. 1, отличающий СП тем, что он снабжен патрубками для подвода и отвода ана,

1

Изобретение относится к газовой хроматографии и предназначено для ввода в газовый хроматограф пробы паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии

с анализируемой жидкостью, и может быть использовано в различных отраслях промышленности.

Известен шприц для газовой хроматографии, содержащий цилиндрический стеклянный корпус, поршень, установленный в корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения, и полую иглу, укрепленную на торце корпуса IJ.

Однако при отборе пробы паровой фазы из герметичного сосуда с анализируемой жидкостью происходит нарушение термодинамического равновесия между паровой и жидкой фазами вследствие увеличения объема в замкнутой систет е шприц - герметичный сосуд при перемещении пормня шприца. Это приводит к снижению трчности и воспроизводимости результатов, т.е. к снижению надежности хроматографического анализа равновесной паровой фазы.

J Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является шприц для вв да равновесной паровой фазы, содержащий цилиндрический -корпус из прозрачного материала, пориень со штоком, установленный в корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения, полую иглу, закрепленную на торцовой стенке корпуса, и приспособление для концентрирования пробы равновесной паровой фазы, выполненное в виде охлаждаемого капил ляра 21.

К недостаткам данного шприца следует отнестито, что все манипуляции с ним при отборе и вводе пробы паровой фазы в газовый хроматограф осуществляются при строго вертикальном положении корпуса, когда игла шприца обращена вверх. При этом оператор постоянно должен следить за положением границы раздела паровог и жидкой фаз 1Й шприце, чтобы вместе с паровой фазой не ввести в приспособление для концентрирования ПР бы жидкую фазу и, тем самым, внести ошибки в измерении состава палиэируемой жидкости, установленными на боковой поверхности корпуса ниже уровня верхнего конца иглн.

ровой фазы. Это порождает определенные неудобства в работе и снижает надежность работы шприца.

Кроме того, указанный шприц не обеспечивает возможность отбора и ввода паровой фазы, находящейся в равновесии с потоком анализируемо жидкости.

Цель изобретения - повыаение надежности работы шприца.

Указанная цель достигается тем, что в шприце для ввода рарновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащем цилиндрический корпус, пораень со штоком, установленный в корпусе с .возможностью возвратнопоступательного переме1чения, и полую иглу, закрепленную на торцовой стенке корпуса, конец полой иглы, противоположный ее острию, выполнен выступакщим над внутренней поверхностью торцовой стенки корпуса, а пориень имеет углубление под выступющий конец иглы. Йри этом мприц снабжен патрубками для подвода и вывода анализируемой жидкости, установленными на боковой поверхности корпуса ниже уровня верхнего конца иглы,

На чертеже изображен предлагаемый шприц, продольный разрез.

Мприц содержит цилиндрический корпус .1, в котором установлен с возможностью возвратно-поступательного перемещения поршень 2 со штоком 3. На торцовой стенке 4 корпуса 1 закреплена полая игла 5, конец 6 которой, противоположный ее острию, выполнен выступакг|им над внутренней поверхностью торцовой стенки 4 корпуса 1. В поршне 2 выполнено .углубление 7 под выступающий конец 6 полой иглы 5. На боковой поверхности корпуса 1 ниже уровня верхнего конца 6 иглы 5 установлены патрубки в и 9 для ввода и вывода анализируемой жидкости. Шприц имеет также съемную крышку 10.

Шприц работает следуюшим образом

Предварительно разобранный и промытый растворителем шприц заполняют частично анализируемой жидкостью так, чтобы уровень жидкости в корпусе 1 шприца был ниже верхнего края выступающего в корпусе 1 конца б полой иглы 5. Заполнение может осуществляться при снятдй крынке 10 че рез верхний край корпуса , либо путем забора жидкости из ампулы (на чертеже не показана) обычнЕШ образсж через иглу 5. Поршень 2 уст навливается в 1 орпусе 1 в средн««( положении, чтобы между уровнем жидкости в корпусе 1 и пориш 2 о(Н азоЁалась пароваяподушка. В таком положении шприц выдерживают некоторое время для достижения термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами, Зат&л эаост-, ренньв конец полой иглы 5 шприца подводят ко входу в испаритель газового хроматографа и, проколов мембрану из самоуплотняющегося материала, вводят иглу в горячую зону испарителя. Перем ая порсвень 2 в направлении к игле 5, осуществляют ввод дозированного количества паровой фазы в испаритель газовохч хроматографа. Проба паровой фазы подхватывается в испарителе потоком газа-носителя и переносится хроматографическую колонку, где осуществляется разделение компонентов пробы. На выходе из колонки разделенные кокпоненты пробы детектируются. Подача анализируемой жидкости во внутренний объем корпуса 1 шприца может осуьгествляться непрерывно через патрубок 8 со сливом избытка через патрубок 9. nipn этом отпадает необходимость в промывке внутреннего объема шприца i от остатков предццущей пробы перед вводом следующей пробы. Использование изобретения исключает вьщачу им жидкой фазы при выдаче равновесной паровой фазы, в газовьй хроматограф.