Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/24 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью или твердым веществом.

Целью изобретения является повышение надежности работы устройства.

На фиг. 1 представлена принципиальная ехеяа устройства в момент, предшествующий вводу пробы; на фиг.2 принципиальная схема устройства в момент ввода пробы; на фиг. 3 - принципиальная схема привода подвижного основания с установленными в нем полыми стержнями в начальном положещения в направлении, перпендикулярном плоскости перемещения основания 15. Количество полых стержней 16 равно числу ампул 8. Каждый полый стержень 16 имеет заглушенный конец 17, боковой отвод 18, соединенный посредством гибкого трубопровода 19 из инертного эластичного материала (тефлон) с внут

Изобретение относится к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью или твердым веществом, и мо- . жет найти применение в медицине, биологии, при контроле окружающей среды и во всех случаях, когда проба исследуемого вещества не может быть введена непосредственно в испаритель газового хроматографа. Цель изобретения - повышение надежности работы устройства. Инжектор газового хроматографа содержит термостатируемую камеру для ввода проб пара, соединенную через пневмосопротивление, выполненное в виде участка расплющенного капидляра5 с входом хроматографичес- кой колонки-. Ампулыs заполненные образцами исследуемых веществ, установлены в термостате и герметизированы с помощью крышек. Приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру для ввода проб имеет неподвижный корпус с подвижным основанием, в котором установлены с возможностью перемещения в направлении9 перпендикулярном плоскости перемещения основания5 полые стержни из инертного материала. Количество полых стержней равно числу ампул. Каждый полый стержень имеет заглушенный конец, боковой от вод;, соединенный посредством гибкого трубопровода из инертного материала с ыгутренним объемом соответствующей камеры, и капиллярный наконечник для ввода в камеру. Перемещение подвижного основания осуществляется с помощью храпового колеса и привода. Над подвижным основанием установлен толкатель для поочередного перемещения полых стержней к входу инжектора и обратно, а каждый полый стержень снабжен уплотнительлым элементом для герметизации камеры для ввода проб. 5 ил. СО OS 05 Йь

нии; на фиг. 4 - то же, в конечном ренним объемом соответствующей ампулы

ожении; на фиг. 5 - схема взаимодействия толкателя с полым стержнем,

Устройство содержит инжектор 1 газового хроматографа, включающий тер- мостатируемую камеру 2 для ввода проб пара, соединенную через пневмосопро- тивление 3 с входом хроматографической колонки (не показана). Пневмосо- противление 3 выполнено в виде участка расплющенного капилляра из нержавеющей стали или стекла, подобранного таким образом, что при давлении газа-нссителя на входе хроматографи- ческой колонки в интервале 0,1-5,0 ати асхода газа-носителя через пневмо- сопротивление 3 составляет 1-10 мл/ /мин. инжектор 1 имеет два трубопровода 4 и 5 подачи газа-носителя, один з которых 4 непосредственно соединен с камерой 2 для ввода проб пара, а другой - 5 соединен с входом хрома- тографической колонки. В трубопровое 4 установлен управляемый запорный клапан 6, Инжектор 1 снабжен нагревателем 7 для термостатирования камеры 2 для ввода проб пара. Устройство содержит также несколько ампул 8 для установления равновесия между исследуемыми, образцами 9 веществ (жидких или твердых) и паровой фазой 10. Ампулы 8 установлены в неподвижном термостате 11 для поддержания заданной температуры ампул 8. Ампулы 8 выполнены на нержавеющей стали или стекла и снабжены крышками 12, герметизирующими внутренний объем ампул 8, Устройство имеет также приспособление 13 ля перевода паровой равновесной фа- зы 10 из ампул 8 в камеру 2 для ввода проб пара. Приспособление 13 содержит неподвижный корпус 14, в котором установлено основание 15 с возможностью перемещения в плоскости, перпендикулярной оси камеры 2 для ввода проб пара. В подвижном основании 15 установлены полые стержни 16 из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло и т.п.). Полые стержни 16 установлены с возможностью переме0

0

8, и капиллярный наконечник 20 для ввода в камеру 2 для ввода проб пара. Перемещение подвижного основания 15 в корпусе 14 осуществляется с помощью

5 храпового колеса 21, приводимого во вращение приводом 22 и входящего в зацепление своими углублениями 23 с выступающими над основанием 1 5 заглушенными концами 1 7 полых стержней 1 6. При каж.- дом повороте храпового колеса 21 напротив камеры 2 для ввода проб устанавливается очередной полый стержень 16, соединенный с соответствующей ампулой 8, Над основанием 15 напротив

5 камеры 2 для ввода проб установлен толкатель 24, осуществляющий возвратно-поступательное перемещение в направлении к камере 2 и обратно с помощью пневмопривода 25. В заглушенном конце 17 каждого полого стержня 16 имеется цилиндрическая выемка 26 для ввода в нее конца толкателя 24. Внутри этой выемки 26 установлена кольцевая пружина 27, с которой входит в зацепление кольцевое углубление 28 на конце толкателя 24, вводимом в цилиндрическую выемку 26 заглушенного конца 17 полого стержня 16 при перемещении последнего в направлении к камере 2 для ввода проб. Каждый полый стержень 16 снабжен уплотнитель- ными элементом 29, выполненным в виде кольцевой прокладки из инертной высокотемпературной резины, размещенной у основания капиллярного наконечника 20 полого стержня 16.

Устройство работает следующим образом.

Ампулы 8 заполняют образцами иссле0 дуемых веществ (жидкие или твердые) , устанавливают в термостат 11 и герметизируют с помощью крышек 12, соединенных посредством гибких трубопроводов 19 с полыми стержнями 16, установленными в подвижном основании 15, В исходном положении основание 15 занимает такое положение, при котором наиболее крайний из ряда установленных в нем попый стержень 16 помещен

5

0

5

5

строго по оси камеры 2 для ввода проб и своим заглушенным концом 17 входит в зацепление с одним из углублений храпового колеса 21. По команде от командеаппарата (не показан) толкатель 24 посредством пневмопривода 25 перемещается в направлении к полому стержню 16, установленному напротив камеры 2 для ввода проб. Конец толкателя 24 входит в цилиндрическую выемку 26 заглушенного конца 17 полого стержня 16, перемещая последней в направлении к камере 2 для ввода проб Ход толкателя 24 отрегулирован так, что в крайнем его положении перемещения в направлении к камере 2 капиллярный наконечник 20 полого стержня 16 входит в камеру 2 для ввода проб и при этом происходит герметизация камеры 2 с помощью уплотнительного элемента 29. В момент времени, предшествующий герметизации камеры 2, управляемый клапан 6 закрыт и поток газа-носителя поступающий по трубопроводу 5 в инжектор 1, делится на две части. Большая часть потока газа-носителя поступает в хроматографическую колонку (не показано) , а меньшая часть через пневмосопротивление 3 и камеру 2 сбрасывается в атмосферу. В момент герметизации камеры 2 посредством уплотнительного элемента 29 клапан 6 автоматически открывается и в камере 2 создается регулируемое избыточное давление газа-носителя, которое передается во внутренний объем ампулы 8, соединенный посредством гибкого трубопровода 19 с полым стержнем 16, капиллярный наконечник которого введен в данный момент в камеру 2. После установления заданного давления газопаровой фазы в ампуле 8 клапан 6 запирают (по команде от командоаппарата) и газопаровая фаза из внутреннего объема ампулы 8 начинает сравниваться в течение заданного промежутка времени (5-10 с) через гибкий трубопровод 19, полый стержень 16, камеру 2 и пневмосонротивле- ние 3 на вход хроматографической колонки (не показана). Затем по команде от командоаппарата толкатель 24 с помощью пневмопривода 25 отводится в направлении от камеры 2, извлекая с нее наконечник 20 полого стержня 16, и при этом осуществляется разгерметизация камеры 20. При переводе толкателя 24 в крайнее верхнее положение

полый стержень 16 своим боковым отводом 18 упирается в упор и происходит рассоединение толкателя 24 и эаглу- шенного конца 17 полого стержня 16. Для отбора пробы паровой фазы из следующей ампулы 8 по команде от командоаппарата срабатывает привод 22 храпового колеса 21, осуществляя его поворот от заданный угол, при котором под камерой 2 для ввода проб устанавливается другой полый стержень 16, соединенный со следующей ампулой 8, из которой необходимо произвести от5 бор пробы паровой фазы, Отбор пробы паровой фазы из следующей ампулы 8 осуществляется аналогично описанной процедуре.

Таким образом, данное устройство

0 для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф не имеет сложного механизма для перемещения термрстатируемых амплитуд к инжектору газового хроматографа. Это

5 резко упрощает конструкцию устройства и повышает надежность его работы. Исключение механизма перемещения термостатируемых ампул резко уменьшает габариты устройства, облегчая

0 компановку этого блока на крышке термостата колонок.

Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф, содержащее инжектор газового хроматографа, включающий термостати- руемую камеру для ввода проб пара, соединенную с входом хроматографической колонки через постоянное пневмосопротивление, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с камерой для ввода проб, управляемый за5 порный клапан, установленный в трубопроводе для подачи газ а-носителя, и второй трубопровод для подачи газа- носителя, соединенный с хроматографической колонкой, несколько ампул для

0 установления равновесия между исследуемыми образцами веществ и паровой фазой, размещенных в термостате, и приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру

5 для ввода проб, отличающее- с я тем, чт , с целью повышения надежности работы устройства, приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру для ввода

5

0

проб выполнено в виде нескольких по числу ампул полых стержней из инертного материала, каждый из которых имеет заглушенный конец, боковой отвод, соединенный посредством гибкого трубопровода из инертного эластичного материала с внутренним объемом соответствующей ампулы,и капиллярный наконечник для ввода в камеру для ввода

проб, причем полые стержни установлены в подвижном основании, размещенном над входом в инжектор, над по движным основанием установлен толкатель для поочередного перемещения полых стержней к входу инжектора и обратно, и на каждом стержне установлен уплотни- тельный элемент для герметизации камеры для ввода проб.

72

Фиг 2

13

Фиг. 3

15 27 27

Фаз. 5