Способ контроля качества спекания шихты корундовой керамики Советский патент 1984 года по МПК G01N21/35 

А /о

90

во

70 60 50 ttO ЗО 20 10 О

fO 20 30 М SO 60 70 во 90 100

(Л

00

1

00 ND фиг. 1

Изобретение относится к способам спекания порссиковых. материалов на основе окиси алюминия, используё мых во многих отраслях промьшшенности; электронной , электротехнической, радиотехнической, строительной, металлургической и т.д.

Известен способ контроля качества спекания путал измерения температуры излучающей шихты с помощью пр« рометра, термопары Cl3«

Известньлй способ контроля непригоден для оценки качества спекания порошковьк керамических материалов потому, что, температура является технологическим факторсял, а известный метод не дает сведений о процессах, происходящих в материале при ее обжиге. Этот способ требует дополнения другими способами (т.е. повторного контроля).

Наиболее близким техническим решением к изобратению является способ контроля качества спекания порошковых материалов на основе окиси алкмиршя путем определания ot и j-/

фаз

Согласно данному способу для кон троля фазового состава в окись алюминия вводят окись хрома и по цвету определяют фазовый состав. В oL-фа.зе окиси алюминия окись хрома растворяется с образованием розовой окраски, в -фазе окись хрома имеет зеленую окраску f2}.

Существенным недостатком данного метода является субъективность оценки, а также невозможно сть идентификации ci-и у -фаз в случае образования сростков (агрегатов) пластинчатых монокристаллов окиси алюминия, а также из-за образования конгломератов. В связи с этим данный метод имеет низкую чувствительность (является лишь приближенным), а также не обеспечивает экспресс-информацию во время обжига. Для измерения одного образца требуется 3 - 8 ч.

Целью изобретения является повышение точности контроля качества спкания из-за условий неравномерного распределения температуры в зоне обжига печи.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества спекания шихты корундовой керамики путем определения -фаз , облучают образец ишхты ИК-излучением и регистрируют ИКспектры поглощения в диапазоне частот 400-1000 по относительной интенсивности спектральньях полос пропускания в областях 513 и 1000 положению максимумов полос поглощения в областях 440460 и 580-610 см судят о качестве спекания шихты корундовой керамики .

Причем высокому качеству спекания соответствуют положения максимумов полос в областях 450-460 и 600-610 см,а значение величины относительной интенсивности равно 65 - 90%.

Сущность предлагаемого способа заклинается в следующем.

Регистрируют ИК-спектр поглощения порошка в области 400 - 1000 см. Возникновение ИК-спектра обусловив но изменением колебательных движений молекулы в результате поглощения ею ИК-излучения с частотами.

соответствуквдими ее собственным

частотам колебаний. спектральных полос поглощения зависят от приведенной массы колеблющихся одна относительно другой частиц, составляющих молекулу или ее структурную

0 группу, расстояния между нш.ш и силы связи. Силы связи зависит от валентности, плотности упаковки частиц (соединения атомов или ионов в блоки, полимерицазии анион5 ных групп и т. д i) . Чем больше

плотность (качество спекания), вещества и стабильнее структура при равной валентности и приведенной массе, тем вьше частота (положение

0 спектральной полосы в см:, чем больше измерение дипольного момента, тем выше интенсивность. Например, у кристаллов спектральные полосы бсивее интенсивны.с щезкими четкими

5 максимумами, с более высокими частотами (примером кристаллического вещества является ot -фаза AKjCX ), у аморфных структур полосы широкие с нерезкими гранями и с малой

интенсивностью (примером) является

у -фаза ) После регистрации - Ж-спектра порошковой массы определяют положение частот, соответствующих экстремумам пропускания в областях 513 и 1000 cNf, измеряют их

5 интенсивность ( V и соответствен но), определяют относительную интенсивность 100 (в процентах) ; и положение, максимумов ИК-полос поглощения в областях 440-460 и

0 580 - 610 см- . По величине относительной интенсивности спектральных полос if:,/Vg пропускания судят о фазовом составе , а по положению максимумов полос поглощения

5 судят о плотности упаковки частиц. По этим данным судят о качестве спекания шихты корундовой керамики.

На фиг.1 представлена экспери0 ментальная зависимость относительной интенсивности после пропускания Н,/ |оОт фазового состава окиси алюминия; на фиг.2 - ИК-спектры поглощения двух партий шихты корундовой керамики.

СПОСЮБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА С|ШКЯНИЯ ffflOCTbt КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ путем определения oL и отличающийся тем, что, с целью повыления точности контроля, облучают образец шихты ИК-излуче ием и регистрируют поглощения в диапазоне частот 400 - 1000 см и по относительной интенсивности полос пропусканияв областях 513 и 1000 положению максимумов полос поглощения в областях 440 460 см 580 - 610 см ОСУДЯТ о качестве спекания шихты корундовой керамики.