Способ получения кремнефтористого натрия Советский патент 1984 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к полученшо кремнефтористого натрия. Известен способ получения кремнефтористого натрия, включающий взаимодействие кремнефтористоводоро ной кислоты с карбонатом натрия при рН среды 4,8-5,0 в течение 10 мин f Недостатком известного способа .является образование крупнокристаллического продукта, требующего дополнительного размола до 15% фракции 0,063 мм, и низкое содерж ние основного вещества в продукте. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефтористого натрия по бессточной схеме, включающий смешение кремнефтористодовородной кислоты с раствором карбоната натри сушку полученной суспензии в псевдо ожиженном слое инертного материала, электрокорунда, при 140-250 С. Полу чаемый пылевидный продукт полностью выносится- из слоя 2 , Недостатком этого способа являет ся также низкое содержание основног вещества в продукте (90-94%) вследствие истирания инертного материала и использование дорогостоящего инертного материала. Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в проду те до 97-98%. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, причем пр цесс ведут в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,20,3% 2 расчете на 20%-ную кремнефтористую кислоту). В качестве инертного материала используют гравий, песок и металлур гические шлаки. Сущность способа заключается в следующем. В исходную суспензию из кремнефтористоводородной кислоты (20% 2 SiF) раствора карбоната натрия добавляют фосфорную кислоту в количестве 0,2-0,3% РлО. Благодаря этому частшц. инертного материала покрываются тонким слоем твердой фазы, предохраняющим их от истирания. Вследствие этого исключаются потери инертного материала за счет истирания в псевдоожиженном слое и появляется возможность замены дорогостоящего инертного материала на более деше-, вый и доступный. При этом повышается содержание основного вещества в продукте. Пример 1 (по прототипу). Суспензию кремнефтористого натрия приготавливают следующим образом. На одну toHHy 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты подают 920 кг 16%-ного содового раствора, при этом получают 261 кг Na2SiFg и 1150 кг воды. Полученную таким образом суспензию с сгущают до , при этом получают 1,044 тонны суспензии. В аппарате кипящего слоя диаметром 1,5 м с псевдоожйженным слоем инертного материала (электрокорунд с размером частиц 1,6 мм) непрерывно перерабатывают суспензию кремнефторида в течение 24 ч. Вес исходной инертной подушки 1000 кг. Содержание основного вещества в продукте составляет 92% при этом в продукте обнаружены продукты истирания корунда (). Вес выгруженного инертного материала составляет 920 кг, т.е. потери равны 80 кг. Процент потерь корунда по анализу продукта на содержание составляет . Аналогичные результаты получены При добавлении фосфорной кислоты в 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту в количестве 0,1% . Покрытия частиц корунда защитньм слоем не наблюдается, а в продукте бьшо рбнарзгжено наличие корунда. Пример 2. Исходную суспензию для опыта готовят так же, как и в предьщущем случае, но при этом на 1 тонну 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты добавляют 2,76 кг фосфорной кислоты (или 0,2% ). Полученную таким образом суспензию перерабатывают также, как и в контрольном опыте, в течение 24 ч. Содер жание основного вещества составляет 98%, продукт содержит следовые количества фосфатов. При этом весь продукт вьиосится в виде пыли. Тщательно выгруженный после опыта слой инерт- , 3 10 ного материала взвешивают, его вес составляет 1050 кг, т.е. имеет место небольшой привес (50 кг) . Привес материала обусловлен наличием тонкого защитного слоя продукта по поверх ности частиц. Пример 3. Условия приготовления и переработки исходной суспензии аналогичны примеру 1. В качестве инертного материала используют граВИЙ с размерами частиц 2-5 мм. Добавка фосфорной кислоты составляет 0,3% или 4,14 кг . Вес исходной инертной подушки составляет 675 кг а после 24-часового рабочего цикла 800 кг. Истирание инертного материала минимальное, содержание основного вещества в продукте составляет, %: NajjSiFg 97, , 0,1. Продукт содержит след PJ 0. Аналогичные результаты по содержанию основного вещества в продукте и .степени истирания инертного материала получены при использовании для этой цели песка с размером частиц 2-3 мм и металлургического шлака того же размера . Пример 4. В этом опыте для приготовления суспензии кремне- зо фторида натрия используют добавку фосфорнрй кислоты в 20%-ную кремне46 . 4 фтористоводородную кислоту в количестве 0,4% . Условия приготовления и переработки суспензии остаются прежни ми.В качестве инертного материала непользуют электрокорунд. После 12ч работы аппарата кипящего слоя средний размер частиц корунда возрос с 1,6 до 2,0 мм, а содержание основного вещества составляет 91-93Z. Масса слоя увеличивается с 1000 до 1500 кг, в слое наблюдается интенсивная грануляция, а качество псевдоожижения существенно ухудшается. В продукте обнаружено 6-8% фосфатов. Выбранный предел концентрации обусловлен, с одной стороны, минга альной толщиной защитного слоя, исклочающего истирание инертных частиц, а с другой стороны, минимальным содержанием фосфатов, образукщихся за счет наличия в исходной суспензии и снижающих содержание основного вещества в продукте. Таким образом, данный способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 90-94 до 97-98% и заменить дорогостоящий инертный материал (электрокорунд) более дешевый и доступный, например гравий, песок и металлургические шлаки..

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия, с последующей сушкой суспензии,в псевдоожиженном слое инертного материала, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, процесс ведут в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,2-0,3% PjOy (в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту). 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инертного материала используют гравий, песок и металлургические шлаки