Способ получения кремнефторида натрия Советский патент 1991 года по МПК C01B33/10 

1

(21)4685869/26 (22) 03.05.89 (46)30.09.91. Бюл. №36 (72) Л.И.Голяков, В.П.Орлов, В .Б.Ведерников, И.И.Шишко, Л,М.Новиков и Т.Н.Колосова(53)661.488(088.8)

(56)Труды УНИХИМа. Вып.45, Свердловск, 1978, с 11-13.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТО- РИДА НАТРИЯ

(57)Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения кремнефторида натрия (КФН). В кремнефтористоводородную кислоту при

перемешивании добавляют карбонат натрия. Процесс ведут при 30-45°С и рН 2,2- 5,0. Суспензию КФН, содержащую диоксид кремния, подают в аппарат с кипящим слоем, куда поступает горячий газовый поток в количестве 7-10 нм на 1 кг твердой фазы. Высушенный продукт выносится из аппарата КС в циклоны, где происходит отделение кремнефторида натрия, а газовый поток, содержащий 14-20 г твердой фазы на 1 нм газа, направляют на мокрую очистку. Скрубберную жидкость, содержащую в твердой части SI02 и Na2SiFe, выводят из процесса. Изобретение позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 89-92 до 97-98%.

Изобретение относится к получению неорганических соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефторида натрия (КФН) из кремнефтористо- водородной кислоты - отхода производства минеральных удобрений.

Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте.

Сущность способа заключается в следующем:

Расход газового потока в количестве 7- 10 нм на 1 кг продукта обеспечивает содержание пыли в нем на уровне 100-140 г/нм3 при производительности аппарата 1 т/ч. В корпусе циклона под действием центробежной силы частицы кремнефторида натрия перемещаются к его периферийной пристенной зоне и в основном вследствие аэродинамического воздействия вращающегося нисходящего потока газа вдоль

&

стенки корпуса перемещаются вниз аппарата и поступают в его бункер, а затем в сборник продукта.

К тому же частицы диоксида кремния имеют естественную скорость осаждения на порядок ниже, чем частицы кремнефторида. Поэтому при выбранном предельном расходе газового потока, его запыленности и содержании диоксида кремния в суспензии КФН, происходит вынос SI02 из аппарата сухой очистки или так называемая сепарация диоксида, причем концентрация КФН в потоке и его скорость таковы, что частицы NaaSiFe не могут захватить или отбить частицы Si02 на периферию и увлечь с продуктом.

Расход газа на сушку определяют по соотношению

Огаза/См,

где Огаза - объемная скорость газа; GM - массовый расход материала:

1 -К,

Q

газа

In (Iif1)+Ct,(-tPf)

G«A CrCtf.-tt)

где In - энтальпия пара на выходе из сушилки;

Км - концентрация твердого в исходной суспензии;

См, Сг- удельные теплоемкости материала и газа соответственно;

С ,чч конечные температуры материала и газа соответственно;

, tЈ - начальные температуры материала и газа соответственно;

РГН плотность газа, зависящая от температуры и состава.

Положительный эффект изобретения реализуется в интервале соотношений

7-10 нм3/кг. При этом

Ьц

-F 3600, где Л/Г - скорость газа;

F - сечение аппаратов.

Задаваемый диапазон этого соотношения должен поддерживаться только за счет регулирования изменяемых параметров, а именно Км; tMH; t ; trH; trK.; A - см- Параметр Wr не регулируется, а оптимально назначается. Поэтому сущность изобретения заключается в соотношении Qr и GM. которая определяет массовую концентрацию материала а газовом потоке, а в конечном итоге эффективность сепарации КФН от диоксида кремния в пылеулавливающем оборудовании.

П р и м е р 1. К 1136 кг 18%-ной кремне- фтористоводородной кислоты, содержащей 1,67% диоксида кремния, добавляют 152 кг карбоната натрия. Процесс ведут при перемешивании до рН 2,2. Образовавшуюся суспензию, содержащую 267,2 кг КФН 19,5 кг диоксида кремния подвергают обезвоживанию в сушильном аппарате с кипящим слоем при 175°С.

Количество газов, необходимых для испарения влаги, выноса всего количества продукта и обеспечения необходимой сепарации SiOa от Na2SiFe, составляет 8,5 нм на 1 кг продукта. При этом запыленность газа после циклонов перед системой мокрой очистки составляет 17 г/мм . Количество вынесенного продукта 256,5 кг. После системы сухой очистки отходящие газы содержат 14,2 кг SlOa и 16 кг N32SIF6. Содержание основного вещества в продукте - 98% Na2SiFe.

Пример 2. К 1042 кг 18%-ной КФВ кислоты, содержащей 2,5% SI02, добавляют

при перемешивании 145 кг карбоната натрия. рН образовавшейся суспензии 3,6. На обезвоживание подают суспензию, содержащую 245,2 кг КФН и 26,5 кг диоксида

кремния. Через кипящий слой проходит газовый поток в количестве 7 нм3 на 1 кг твердой фазы, В аппаратах.сухой очистки получают 233,7 кг продукта, содержащего 97,5% N32SIF6. Запыленный газ после циклонов содержит 14 г пыли на 1 нм3. После мокрой очистки получают скруберную жидкость, содержащую 20,7 кг Si02 и 17,3 кг Na2SiFe.

П ри ме рЗ. К910,бкг кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 164 кг H2SIF6 и 35,0 кг 5Ю2 при перемешивании добавляют 130 кг карбоната натрия. Процесс взаимодействия ведут в течение 35 мин. рН образовавшейся суспензии 5.

Суспензию КФН, содержащую 214 кг Na2SiFe и 36,5 кг SS02, подвергают обезвоживанию и сушке в аппарате с кипящим слоем при 170°С. Для испарения влаги, выноса продукта и обеспечения отдувки диоксида кремния газовый поток подают в количестве 10 нм на 1 кг продукта. Запыленность газа после циклонов составляет 20 г/нм3. Количество полученного продукта 215,6 кг, содержание кремнефторида в

нем -97% Na2SiFe. Скрубберная жидкость после мокрой очистки содержит 34,9 кг твердой фазы, в том числе 30 кг диоксида кремния.

При расходе газового потока в количестве менее 7 нм3/кг продукта происходит увеличение его запыленности и захват частиц диоксида кремния с продуктом, а увеличение расхода газового потока свыше 10 нм /кг приводит к уменьшению запыленности потока, снижению эффективности работы циклонов и выносу продукта с газовым потоком.

Данное изобретение позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 89-92 до 97-98%.

Формула изобретения Способ получения кремнефторида натрия, включающий взаимодействие кремне- фтористоводородной кислоты с карбонатом натрия, сушку суспензии в кипящем слое

горячим газовым потоком с выносом твердых частиц продукта с газами и их отделение в аппарате сухой очистки газов, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, сушку осуществляют при расходе газа 7-10 нм на 1 кг продукта.