СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО НАТРИЯ Российский патент 2000 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению кремнефтористого натрия.

Известен способ получения кремнефтористого натрия (КФН) по бессточной схеме (Орлов В.П. и др. Получение КФН по бессточной схеме. Сб. Исследования по технологии неорганических соединений фтора. Свердловск. 1978. С. 7-13). По этой схеме осуществляют взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала - электрокорунда.

Недостатком данного способа является низкое содержание основного вещества в продукте (90-94%), обусловленного его загрязнением вследствие интенсивного истирания частиц электрокорунда при работе "кипящего слоя".

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения КФН (Прототип. А.С. 1084246 A, 1982, кл. C 01 B 33/10), где с целью повышения основного вещества в продукте процесс ведут в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,2-0,3% P₂O₅ в расчете на 20%-ную КФВК, а в качестве инертного материала используют гравий, песок и металлургические шлаки с размерами частиц 2-5 мм.

Выбранный предел концентрации P₂0₅ обеспечивает создание защитного слоя на поверхности частиц инертного материала, снимая его истирание; кроме того, использование дешевых материалов вместо электрокорунда экономически целесообразно. По известному способу получают КФН с содержанием основного вещества Na₂SiF₆ 97-98%.

Недостатком способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте.

Это обусловлено загрязнением продукта фосфатами и инородными включениями, а также истиранием и уносом частиц инертного материала в продукт.

Наличие инородных включений связано с отсутствием предварительной очистки инертного материала.

Цель изобретения - повышение содержание основного вещества в продукте до 99,0-99,4%.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористого натрия, включающему взаимодействие КФВК с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, причем процесс ведут в присутствии диоксида кремния, взятого в количестве 0,2-2,5% в расчете на 20%-ную КФВК, а в качестве инертного материала используют предварительно отмытый песок фракции 1-3 мм.

Сущность способа состоит в следующем.

В суспензию КФН, полученную взаимодействием КФВК с раствором карбоната натрия, или в исходную КФВК добавляют диоксид кремния в количестве 0,2-2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту. Благодаря этому в процессе сушки частицы отмытого песка размером 1-3 покрывают тонким слоем твердой фазы, значительно снижающим их истирание. При этом содержание основного вещества в продукте повышается до 99,0-99,4%.

Использование отмытого песка в качестве инертного материала исключает попадание инородных включений в готовый продукт.

Выбранный предел концентраций диоксида кремния, с одной стороны, обеспечивает создание защитного слоя на поверхности частиц песка, снижая его истирание, а с другой - минимальное загрязнение готового продукта КФН диоксидом кремния.

Следует отметить, что использование диоксида кремния вместо фосфорной кислоты (прототип) исключает содержание в готовом продукте примесей в виде фосфатов.

Подготовка песка для использования в качестве инертного материала проводилась путем промывки водой предварительно просеянной фракции песка 1-3 мм на сетке с размером ячеек 1 мм.

Контроль степени отмывки песка от инородных включений (частиц) осуществлялся путем визуального сравнения проб исходной и промывочной воды. Для этой целит по мере промывки песка периодически отбирались пробы воды, а затем проводилось визуальное сравнение проб исходной и промывной вод в одинаковых цилиндрах или пробирках. Промывка песка прекращалась при визуальном совпадении прозрачности проб исходной и промывной вод.

Эксперименты для определения уноса истираемых частиц песка различных фракций, уноса инородных включений от неотмытого песка в процессе сушки проводились на лабораторной установке "кипящего слоя", результаты которых приведены в таблицах 1, 2. В опытах масса загружаемого песка в "кипящий слой" была одинакова и составляла 500,0 г, объемная скорость распыления воды и суспензии КФН на "кипящий слой" - 25-30 мл/мин. Время работы "кипящего слоя" (сушки) в опытах - 1 час при прочих равных условиях.

После окончания опыта проводилось определение массы и подсчет частиц, улавливаемых в циклоне установки, а также определение содержания основного вещества в полученном продукте.

Распыление воды на инертный теплоноситель в опытах проводилось для выявления степени истирания и уноса истираемых частиц как отмытого, так и неотмытого песка, а также уноса инородных включений из неотмытого песка.

Из данных, приведенных в таблице 1, следует, что отмытый песок фракции 1-3 мм наиболее приемлем в качестве инертного материала "кипящего слоя".

Унос истираемых частиц песка и инородных включений из прототипа и неотмытого песка в 8 раз больше, чем из отмытого песка той же фракции. Фракция песка 3-5 мм подвержена истиранию в большей степени, чем фракция 1-3 мм. Для фракции песка менее 1 мм унос значителен, а определение истираемости затруднено ввиду совместного уноса исходных мелких и истираемых частиц песка.

В таблице 2 приведены результаты определения содержания основного вещества Na₂SiF₆ и посторонних частиц (т.е. суммы истираемых частиц песка и инородных включений) в продукте при сушке суспензии КФН (содержание SiO₂ = 2,05% в расчете на 20% КФВК) на лабораторной установке "кипящего слоя". Для прототипа сушку суспензии КФН проводили в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,25% P₂O₅ в расчете на 20%-ную КФВК.

Из данных, приведенных в таблице 2, следует, что использование песка фракции 1-3 мм в качестве инертного материала обеспечивает получение КФН с содержанием основного вещества 99,2-99,4%. Количество посторонних частиц в готовом продукте (при этом) в 5,5 раза меньше, чем у прототипа.

Пример 1.

Для получения суспензии кремнефтористого натрия на 5910 кг 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты добавляют 90 кг диоксида кремния (или 1,5% SiO₂) и подают 4834 кг 18%-ного раствора карбоната натрия. Получают 1543 кг Na₂SiF₆ и 8930 кг воды, выделяется 361 кг углекислого газа. Полученную суспензию с Т: Ж = 1:5,8 сгущают до Т:Ж = 1:3, при этом получают 4629 кг сгущенной суспензии КФН.

В аппарат "кипящего слоя" с площадью решетки 4 м² загружают в качестве инертного материала предварительно отмытый песок фракции 1-3 мм в количестве 1800 кг. Сгущенную суспензию (пульпу) КФН непрерывно сушат в течение 24 ч. При этом весь продукт выносится в виде пыли. Вес инертного материала после процесса сушки составляет 1885 кг, привес материала обусловлен наличием тонкого защитного слоя на поверхности песка. Истирание инертного материала минимальное.

Содержание основного вещества Na₂SiF₆ в продукте составляет 99,4%.

Пример 2.

Для получения суспензии кремнефтористого натрия на 6000 кг 20%-ной КФВК с исходным содержанием 1,8% SiO₂ подают 4834 кг 18%-ного раствора карбоната натрия. Полученную суспензию сгущают и сушат в аппарате кипящего слоя, как в примере 1.

Содержание основного вещества Na₂SiF₆ в продукте составляет 99,3%, SiO₂ = 0,45%.

Пример 3
В данном опыте получение и сушку суспензии кремнефтористого натрия осуществляют так же, как в предыдущем случае, но при этом берут кремнефтористоводородную кислоту с содержанием 0,1% SiO₂.

Вес инертного материала после процесса сушки составляет 1800 кг. Содержание основного вещества Na₂SiF₆ в продукте составляет 97,5%.

Пример 4
В этом опыте для приготовления суспензии кремнефтористого натрия использовали 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту с содержанием 2,6% SiO₂. Условия получения и сушки суспензии КФН, как в примере 1. В процессе сушки идет интенсивное увеличение веса инертного материала слоя с 1800 кг до 2000 кг, качество псевдоожижения ухудшается.

Содержание основного вещества в продукте - 97%, SiO₂ - 2,4%.

Выводы:
1. Предложен способ получения кремнефтористого натрия, обеспечивающий повышение содержания основного вещества в продукте до 99,0-99,4%.

2. Для создания защитного слоя на поверхности частичек песка, снижающего их истирание при работе "кипящего слоя", предложено использовать добавку диоксида кремния в количестве 0,2-2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту.

3. В качестве инертного материала "кипящего слоя" предложено использовать отмытый песок фракции 1-3 мм, обеспечивающий минимальное истирание и унос песка по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению кремнефтористого натрия. Сущность изобретения заключается во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия в присутствии диоксида кремния, взятого в количестве 0,2 - 2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту, с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала - отмытый песок фракции 1 - 3 мм. Способ по изобретению позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 97 - 98% до 99,0 - 99,4% и тем самым улучшить качество кремнефтористого натрия. 2 табл.

Способ получения кремнефтористого натрия, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии диоксида кремния, взятого в количестве 0,2 - 2,5% в расчете на 20%-ную кремнефтористоводородную кислоту, а в качестве инертного материала используют отмытый песок фракции 1 - 3 мм.