Способ выделения триметиламина из смеси его с метиламином Советский патент 1957 года по МПК C07C209/86 C07C211/04 

Выделение триметиламина из смеси его с монометилампном, днметиламниом i аммиаком весьма затруд нитапьно, так как триметиламин образует со всеми указанными соединениями двойные азеотропные смеси.

Предлагаемый способ заключается в том, что содержащийся в смеси метиламии превращают в солянокислый метиламин путем добавления хлористого аммония с иоследу1ои,ей ректификацией смеси аммиака и триметиламина.

П р и м е р. При разгонке емеси, полученной при каталитическом а минировании метанола и состоящей из 64in аммиака, 12% моиометиламина, 8% диметиламина и 8% триметиламина на производственной колонке при давлении 5 агм, получен азеотрои состава:

в %

78,4

21,4

0,2

Полученным азеотропом насыщают воду, и к раствору добавляют хлористый аммоний в количестве, эквивалентном монометиламину, до полного растворения хлористого аммония. (На 1400 весовых единиц азеотропа расходуют I860 весовых, единиц хлористого аммония и 4800 весовых единиц маточного раствора, содержащего 58,3% CHsNHaHCl и 41,У/о воды). После растворения всего хлористого аммония температуру смеси медленно поднимают до 100°, продувают смесь азотом и реакционные газы улавливают в водном абсорбере. Из маточника выделяют при охлаждении х.торгидрат метиламина, которьи после подсушки составляет 1370 весовых единиц, содержит 99,2% основного вещества н около 0,1% хлоргидрата диметиламина. Возврат маточного раствора-4650 весовых единиц.

После ректификации ной воды при давлении чают азеотроп состава

аммиак

1монометиламин диметиламин . триметиламин .

После последующей ректификации полученной смеси в кубе в виде остатка получают 254 весовые единицы триметиламина с выходом 85% свободного от примеси аммиака и монометиламина, содержащего 99,4%

и 0,6% диметилтриметиламинаамина.

Предмет изобретения

Способ выделения триметиламина из смеси его с метиламином, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, метиламин превращают в солянокислую соль посредством хлористого аммония с последующей ректификацией выходящих из реактара аммиака и триметиламина.