Способ получения @ -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C143/68 C11D3/34 

(Л

с

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р -ХЛОР ЭТШЮВОГО ЭФИРА ХЛОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОаЪ взаимодействием кислородосодержащего производного этилена с хлористым сульфурилом, отличающийс я тем, что, с целью удешевления процесса и расширения сырьевой базы, в качестве кислородсодержащего производного этилена используют газообразную окись этилена и процесс проводят при мольном соотношении окиси этилена и хлористого сульфурила 1-1,15:1, поддерживая температуру 20-40 0.

эо

Ч i::n Изобретение относится к способа получения ft -хлорэтипового эфив.а, хлорсульфоновой кислоты (C2CHjCH,OSQ,Cf) и может быть использовано в производотёе синтетическихмон)йщх средс Известен способ получения р -хл этилового эфира хлорсульфоновой кислоты взаимодействием серного ангидрида с хлористым этиленом при температуре ниже 45°С ij . К недостатку данного способа от носится использование низких темпе ратур, что требует энергетических затрат. Наиболее близким к предлагаемом является способ получения / -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлористого сульфурила с этиленхлоргидрином при использовании ледяног-о охлаждения при поддержании небольшого нагревания« Выход целевого продукта теоретичес кий 2 . К недостатку известного способа относится использование дорогостоя щего и дефицитного этиленхлоргидри на, что удорожает и одновременно сужает сырьевую базу процесса. Целью изобретения является удешевление процесса и расширение сырьевой базы. Поставленная цель достигается способом получения уЗ -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты, заклю чающимся в тОлМ,что в качестве кислоро оод-ржащего производного этилена используют газообразную окись этилена и процесс проводят при мольном соотношении окиси этилена и хлористого сульфурила 1-1,15:1, поддерживая температуру 20-40Св Выход целевого продукта 99-99,95 Процесс проводят следующим образ К хлористому сульфурилу при пере мешивании подают при комнатной температуре в виде паров окись этилена при мольном соотношении хлористого сульфурила и окиси этилена 1:1-1,15 Избыток окиси этилена берут для обеспечения полноты реакции. Температура повышается за счет тепла реакции , Выше 40 С температуру повышать нежелательно, так как при этом на чинает чернеть продукт реакции, ниже 20°С снижать не рационально, так как потребуется охлаждение« После подачи всего количества окиси этилена проводят выдержку 30 ми к. Осуществление способа позволяет получать р -хлорэтиловый эфир хлорсульфоновой кислоты в одну стадию с количественным выходом и высокими характеристиками, Пример.К67,49г (0,5 моль) хлористого сульфурила пр перемешивании через барботер из испарителя, установленного на воздухе при комнатной температуре, подают. 24,2 г (0,55 моль) окиси этилена в виде паров (соотношение хлористый сульфурил: окись этилена равно 1; 1,1)1 повышая температуру реакционной массы за счет тепла реакции от 20 . до 40 С. После подачи всего количества окиси этилена проводят выдержку при 40 С в течение 30 мин. Получают 89,43 г /3 -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 99,92%. Продукт представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с плотностью при 1,525 г/см,т. кип. 85с/12 мм рт.ст., что соответствует литературным данным (т.кип 101°С/23 мм.рт.ст.). П р и м е р 2. Опыт ставят в . таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила как в примере 1. Однако окиси этилена подают 25,3 г(0,575 моль), соотношение хлористый сульфурил: окись этилена равно 1:1,15. Получают 89,46 г -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 99,95%. Примерз. Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила, как в примере 1. Но окиси этилена дозируют 26,4 г (0,6 моль), соотношение хлористый сульфурил: окись этилена равно 1:1,2. Получают 89,46 г / хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 99,95%. П р и м е р 4. Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количествам хлористого сульфурила, как в примере 1. Окиси же этилена подают 28,6 г (0,65 моль), соотношение хлористый сульфурил:окись этилена равно 1:1,3. Получают 89,46 г/ хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 99,95%. Т.е. повышение избытка окиси этилe a с 0,05 моль до 0,3 моль по отношению к 1 моль хлористого сульфурила позволяет увеличить выход /3 -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты с 99,6 до 99,95%. Т.е. шестикратное увеличение избытка окиси этилена обеспечивает повышение выхода лишь на 0,35%. П р и м е ,р 5. Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила, как в примере 1. Но окиси этилена подают 20,9 г (0,475 моль), соотношение хлористый сульфурил:окись этилена равно 1:0,95. Получают 85 г /3 -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 95%. Пример 6.Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила, как в приме3 10875174

ре 1, Но окиси этилена дозируютзначительно влияет ка выход конечно19,8 г (0,45 моль), соотношениего продукта.

хлористый сульфурил:окись этилеиаТаким образом, предлагаемый споравно 1:0,9, Выход 99%. Т.е. сниже-соб позволяет с хорошим выходом и

ние количества окиси этилена докачеством получать.целевой продукт,

величин,, меньших стехиометрическик,5 используя дешевый исходный продукт.