Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1984 года по МПК C01B25/46 

00

сх

О5 СП

оо Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной оерно киспотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции органическими растворителями и может быть использовано в химико-фармацевтической и пищевой промышленности.. Известен способ очистки фосфорной кислоты, включающий многоступенчатую экстракцию кислоты органическим раство- рителем, реэкстракцию кислоты водой с последующим упариванием водного раствора кислот до 7О%-ной концентрации. Сульфат-ионы удаляют обработкой соединениями бария, которые вводят в стехиометрическом количестве, при этом осадок сульфата бария отделяют при температуре ниже 80° С фильтрацией. В очищенной кислоте остается 5% сульфат-ионов С 1 D . Недостатками этого способа являются повышенное содержание сульфат-ионов в очищенной кислоте и сложность процесса, заключающейся в необходимости отделения осадка суйьфата бария от концентрированной вязкой кислоты. Известен способ очистки фосфорной кислоты, содержащей 6-8% сульфат-иоиов включающий обработку ее соединениями кальция для осаждения и удаления примесей сульфат-ионов, кремния и фтора, многоступенчатую экстракцию фосфорной киолоты, в которой остаточное содержание сульфат-ионов составляет 0,23 вес.%, органическим растворителем, обработку органической фазы насыщенной фосфорной кислотой, соединениями бария в течение ЗО-120 мин с последующей промывкой органической фазы и реэкстракцию кислоты водой С2 J , Недостатками этого способа являются сложность процесса, заключающаяся в длительном времени обработки оргакичеокой фазы реагентом, и необходимость от делять осадок сульфата бария от оргаикческой фазы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спсюоб очистки фосфо и ной кислоты, включающий многоступенчатую экстракцию кислоты органическим растворителем, ограниченно смешиваюшвмся с водой при диспергировании органической фазы в водную, с последукшшми промывкой органической фазы и реэкстрак цией продукта. Степень извлечения фосфорной кислоты в органичесжую фазу соетавляет 95-97%. Вследствие того, что экстракцию кислоты ведут из раствора, содержащего 0,3% свободной серной кио1088 ЛОТЫ, и очистка от сульфат-ионов не предусмотрена, содержание сульфат-ионов в продукте может быть повьпиенным СзЗ . Недостатками этого способа являются также недостаточно высокая степень извлечения фосфорной кислоты в органичео кую фазу и недостаточная очистка продукта от сульфат-ионов. Целью изобретения является повьпиение степени извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу и повышение степени очистки продукта от сульфат-ионов. Поставленная цель достигается способом очистки фосфорной кислоты, заклк)чающимся в обработке кислоты соединениями бария, ступенчатой экстракции фосфорной кислоты из суспензии образовавшегося сульфата бария в кислоте органическим растворителем, при диспергировании органической фазы в водной, в введении серной кислоты на предпоследнхмо по ходу водного раствора фосфорной кис лоты ступень экстракции в противоток к фосфорной кислоте, в промывке насыщенной фосфорной кислотой органической фазы с последукицей водной реэкстракцией фосфорной кислоты. Причем экстракцию ведут в 5-10 ступеней. Серную кислоту вводят в количестве 2-2О мас.% относительно содержания пятиокиси фосфора в фосфорной кислоте. Указанные отличия позволяют достигнуть степень извлечения фосфорной кислоты до 96-97,4% и повысить степень очистки от сульфат-ионов до 99,9%. I poме того, прием диспергирования органи- ческой фазы в водной позволяет предварительно не отделять осадок сульфата ба|Я1я и выводить его после экстракции с водной фазой. Пример. Фосфорную кислоту, полученную из марокканского фосфорита и содержащую 47,5% PaOj , 0,57% железа н 0,61% сульфат-ионов, в количестве 1 л/мин совместно с 250 мл/минрециркулируемого раствора вводят в 8-ступенчатый противоточный экстрактор. Противотоком к кислоте в экстрактор ввод$1Т 6 л/мин водонасьпценного П-амилового спирта, причем органический растворитель диспергируют в зоне смешения в водную фазу. На предпоследнюю, седьмую, ступень экстракции вводят 66 мп/мвн ко1щентрированной серной кислоты. Перед экстракцией фосфорную кислоту обрабатывают рр.зличным количеством карбоната бария. Экстракцию кислоты ведут без

предварительного отделения сульфата 6арвя, который выводят из экстрактора с водным раствором. Лосяе промывки насыщенной фосфорной кислотой органичеокой фазы в водной реэкстракоии получают водный раствор фосфорной кислоты, который указывают до концентрашв 6О%

В табл. 1 привеа01ы цанные по за- ,

висимоЬтв содержания сульфагг-ионов в очшценной указанной кислоте от расэсода карбоната барня.

Т а б л и ца 1

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включаняцвй ступенчатую экстраюшю кислоты ргаянческимн раство ттвпямв, ограниченно смешввакнцимвся с водой при диспергнрованни органической фазы в водную, с последующими промывкой насыщенной фосфорной кислотой органической фазы и реэкстракцией кислоты, отличающийся тем, что, с целью повьпиения степени извлечения кислоты в органическую фазу и повыщения степени очистки кислоты от сульфат-ионов, перед экстракцией кислоту обрабатывают соединениями баршя, а на предпоследнюю ступень экстракции по ходу водного раствора фосфорной кислоты противотоком подают серную кислоту. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с ,я тем, что экстракцию ведут в 5-10 ступеней. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а юСП щ и и с я тем, что серную кислоту вводят в количестве 2-2О мас.% относительно содержания пятнокисн фосфора в фосфорной кислоте.

Содержание сульфат-ио нею в очищенной кисло0,31 0,15 0,05 те, %

Выход Р 2 О в кислоту, %

97,4 97,2 96,9

Из табл. 1 следует, что с увеличением расхода карбоната бария уменьшается содержание сульфат-ионов в кислоте. Степень очистки кислоты от сульфат-иож во авгтает от 60 до 99,9%, Извлечение Р , О- в продукт составляет 96-97,4%.

П р в м е р 2. Обработку карбонатом бария и экстракцию 1шспоты ведут, как в примере 1. Состав кислоты, % : Р2О 47,5; железо 0,57; сульфат-ионы 1,2

Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что при диспергировании органичео кой фазы в водную показатели процесса очистки фосфорной кислоты улучшаются. Реализация предложенного способа позво96,5

96

97

относительно Р2 Oj. На седьмую ступень вводят 18,3% относительно пягиокнси фосфора концентрирсжанной серной кислоты. Экстракцию ведут при различных видах диспергирования. Полученную очшпенную фосфорную кислоту упаривают до концентрации 60% Рг Оу.

В табл. 2 .приведены данные по влиянию вида диспергирования; на чистоту вяо лоты и выход Р2 Oj.

.Таблиц

ляет повысить степень извлечения кислоты, повысить степень очистки i ее от сульфат-ионов , предотвратить образование отложений в аппаратуре. 0,028 3,2-ю- 9,10